Lyocell纤维在低温热处理阶段TG-DSC-MS的研究.pdfVIP

Lyocell 纤维在低温热处理阶段的 TG-DSC-MS 研究 吴 琪 琳 潘 鼎 东华大学纤维材料改性国家重点实验室 上海 200051 o 摘 要 本文主要采用 TG-DSC-MS 联用技术对 Lyocell 纤维在低温热处理阶段 T600 C 的热分解行为 进行了较为详细的分析 TG 和 DTG 分析发现未经催化处理的 Lyocell 纤维在空气介质下的最大热失重发生 在 260 o o 340 C,到 460 C 纤维已经 100 分解了 加入催化剂后明显的变化表现在失重温度的提前和失重 总量的减少 得率明显提高 有无催化处理的 Lyocell 纤维的 DSC 曲线有较大的区别 未经催化处理的 Lyocell 原丝在整个低温处理过程中有三个明显的放热过程 其中在失重最大阶段 放热最明显 峰值温 度为 338oC 催化处理后的 Lyocell 纤维只有两个相对明显的放热峰 而且放热峰明显变小 比较结果说 明催化剂的作用降低了反应放热 利用质谱 MS 技术重点分析了 H O C H OH和CO 等挥发性物质的离子 2 2 5 2 流强度随温度变化的规律过程 并探讨了可能的反应方式 论文同时利用红外分析考察了不同阶段纤维分 子链基团的变化 进一步证实了所提出的 lyocell 纤维低温热分解过程中的部分反应机理 关键词 Lyocell 纤维 热分解 TG DSC MS 红外分析 实提出的 lyocell 低温热分解机理 1 前言 2 实验 热分析 TG 和质谱分析 MS 联用 技术 TG-DSC-MS 是一种能定性或定量地 2.1 试样制备 测定物质释放的挥发性物质或气体的成份 Lyocell 纤维由本校相关课题组提供 和分量随着温度变化的一种技术[1-2] 它为 没有催化处理过的 Lyocell 原丝记为 纤维热降解过程的研究提供了强有力的技 Lyocell 0 经过催化剂处理的 Lyocell 原 术支持 有关聚合物在炭化过程中的热重分 丝记为 Lyocell 1 Lyocell 1 纤维在低 析也有较多研究 主要获得的是其 DTA TG 温处理炉中分四段温度处理 空气介质 的典型曲线[2-4] 但 目前很少应用与质谱 随后在氮气保护下经高温炭化后得到炭纤 联用技术来研究和确定低温热处理和炭化 维 在每一个处理温度阶段的尾端取样 以 过程中分解产物及其随温度的变化规律 供红外分析 Lyocell 纤维是一种新型的纤维素纤 维[5] 其生产工艺是把纤维素浆粕与 NMMO 2.2 TG-DSC-MS 的水溶液直接混合 生产过程不产生化学变 分 别 精 确 称 取 未 经 催 化 处 理 的 化, 无废弃物 无副产品 因此Lyocell 纤 Lyocell 0 和经过催化处理的 Lyocell 1 维又被称作 生态纤维 或 绿色纤维 纤维试样 并分别置于 Al O 坩埚内 样品