超声波萃取一高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯.pdfVIP

2011年 4月 岩 矿 测 试 Vo1．30，No．2 April2011 ROCKAND MINERALANALYSIS 178～181 文章编号：0254—5357(2011)02—0178—04 超声波萃取 一高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 曹 放，李云木子，马 军，刘清辉 (浙江省地质矿产研究所，浙江 杭州 310007) 摘要：邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入 “优先监 测污染物名单”的PAEs类物质邻苯二 甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2一乙基 己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后，采用高效液相 色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化 。方法回 收率为94．1％～108．2％，相对标准偏差 (RSD，=7)为0．70％～2．42％，方法检 出限为0．003～0．009 g／g。建 立的方法样品前处理简单、快速 ，溶剂用量少，液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用 10min，适用于大批量土壤 样品中PAEs类物质的测定。 关键词：邻苯二甲酸酯；土壤 ；高效液相色谱法；超声波萃取 中图分类号：S151．93；0657．72 文献标识码 ：A Determination ofPhthalateEstersinSoilsbyHigh Performance LiquidChromatographywith UltrasonicExtraction CAOBan，LIYun—mu-zi，MAJun，LIUQing—hui (ZhejiangInstituteofGeological＆MineralResources，Hangzhou 310007，China) Abstract：Phthalateesters(PAEs)areplasticizers，primarilyusedcommerciallytosoftenviny1．6phthalateestersof DMP，DEP，DBP，DEHP，DOP andBBPwhichwerelistedin “prioritymonitoringcontaminations”bytheEPA ofthe UnitedStatesinsoilswereextractedbyultrasonicextraction．purifiedbyclean．upcolumn．andthendeterminedbyHPLC． Theexperimentalconditionswereoptimized。suchastheratioofextractionsolvent。extractiontimeandextractionsolvents． Therecoveriesrangedfrom94．1％ to108．2％，andtheRSD(7／,=7)rangedfrom0．70％ to2．42％．Themethodprovides theadvantagesofsimpleoperation，highefficiencyforsamplespretreatment，itonlyrequires10mintoanalyze6phthalate estersbyHPLC．andiSsuitableofrthedeterminationofphthalateestersinalragenumberofsoils． Keywords：phthalateesters；soil；highperformanceliquidchromatography；ultrasonicextraction 邻苯二 甲酸酯类 (PhthalateEsters，PAEs)，又称酞 大量使用对生态环境造成了污染，国内外 已将此类化合 酸酯，是环境激素类物质中的一类化合物。它们主要用 物列为优先控制污染物。其 中，PAEs物质 中有6种被 作增塑剂，以增大塑料的可塑性和强度。近年来，随着 美国EPA列入 “优先监测污染物名单”，分别是：邻苯二 工业生产和塑料制品的使用，PAEs不断进入环境，普遍