分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的磺胺类抗生素.pdfVIP

第29 卷, 第 3 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 9 , No . 3 2 0 1 2 年 5 月 Chinese Journal of Sp ectroscopy Laboratory May , 2 0 1 2 分散液相微萃取-高效液相色谱法测定 蜂蜜中的磺胺类抗生素 a a ¹ a 包锦渊　迟晓峰　董琦　胡凤祖 ( 青海民族大 化 与生命科 院　西宁市八一中路72 号　810000) a( 中国科 院西北高原生物研究所　西宁市新宁路23号　810008) 　应用分散液相微萃取(DLLME) 技术, 建立了蜂蜜中磺胺类抗生素的高效液相色谱分析方 法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH 等因素对分散液相微萃取的影响, 并 确定了最佳萃取条件为:40LL 1, 1, 2, 2-四氯乙烷(萃取剂) 和 1mL 乙腈( 分散剂) , 混匀后, 加入水样, 离心 2min, 吸取5LL 沉积相,进行HPLC 分析。应用本方法对 3批蜂蜜样品进行了测定, 取得了良好的效果。 分散液相微萃取; 高效液相色谱;磺胺; 蜂蜜 + :O657. 7 2:B: 1004-8138( 2012)03-1934-04 1　引言 磺胺类抗生素被广泛的在兽医中用于预防和治疗细菌感染性疾病的化 治疗药物。而磺胺类 药物在食品生产中的广泛应用, 其残留引起了各方面的注意, 欧盟, 日本等国家都制定了严格的标 [ 1] 准, 其在食品中的最大残留量不得高于0. 1ppm 。在蜂蜜的生产过程中, 蜜蜂幼虫极易被幼虫芽孢 [ 2] 杆菌感染从而影响蜂蜜的产量 。磺胺类药物因其低廉的价格、有效的抑菌效果被广泛的应用, 因 而对蜂蜜中磺胺类药物的残留显得尤为重要。本文采用分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法, 对蜂蜜中的3种磺胺类药物进行了分析测定, 该方法简便易行、富集倍数、回收率令人满意。能够满 足测定蜂蜜中的磺胺类抗生素的残留。 2　实验部分 2. 1 Waters 515 型高效液相色谱仪(美国Waters 公司) , 配有二元梯度泵, Waters 2996 型紫外检测 器, EMPOWER 型色谱工作站。 磺胺( 批号: 10024-8702) 、磺胺二 甲基嘧啶( 批号: 100411-200501) 、磺胺 甲恶唑( 批号: 100025-199503) 纯度均大于98%, 购自中国药品质量检验所; 1, 2-二氯乙烷、1, 1, 2, 2-四氯乙烷、四 氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮均为分析纯; 乙腈、甲醇均为色谱纯。实验室用水为去离子水。 2. 2 18 柱( 4. 6 ×250 , 5 , 美国 公司) ; 流动相: 乙腈与 0. 05% LiChrospher C mm mm Lm Merck A B 3 4 水溶液进行梯度洗脱, 0—5 , 15% ; 5—10 15%—25% ; 10—14 25%—35% H PO min A min A min ¹ 联系人, 电话: ( 0971) 6132750; E-mail:hufz@ n ipb. ac. cn 作者简介: 包锦渊( 1963—) ,男, 西宁市人, 教授, 主要从事植物化 研究工作。 收稿日期: 2012-02-15; 接受日期: 2012-03-23 第 3 期 包锦渊等: 分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的磺胺类抗生素 1935 。紫外检测波长