固相微萃取技术及其在微量烃类化合物碳同位素分析中初步的应用.pptVIP

固相微萃取技术(SPME)及其在单分子化合物同位素分析中的初步研究 李中平 汇 报 内 容 固相微萃取技术及其原理 固相微萃取固定相的发展 萃取效果的影响因素介绍 在单分子化合物同位素分析中初步研究 固相微萃取的未来发展方向 引 言 　分析化学中所使用试剂在化学试剂中占很大比例,其中用于样品前处理所用的试剂占有很大的比重。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所用的时间越来越短,但是,样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的仪器分析实验室中,将一个原始样品处理成可用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间60～70 %。 固相萃取技术 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE），就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 但固相萃取仍然需要柱填充物和使用溶剂进行解吸。 固 相 微 萃 取 固相微萃取(Solid?phase?Micro-Extraction，SPME) 是在固相萃取基础上发展起来的,吸收了固相萃取的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂洗脱解吸附的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理,通过色谱进样口提供能量完成解吸附和进样 。 1990 年加拿大Waterloo 大学的学者Pawliszyn教授第一次在《Analytical Chemistry 》(IF5.0)提出并发展。 固相微萃取原理 固相微萃取机制：利用待分析化合物在固定相中保留能力比原基质要高，使化合物从原基质转移到固定相中。 固相微萃取是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂) 作为吸附介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱仪进样口中直接热解吸,进行分离检测,这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物。 固相微萃取装置 固相微萃取装置 SPME的发展及商品化 1992 年：Pawliszyn 等 和Varian 公司一起把Hamilton 7005型注射器做了一些改进后安装到Varian 公司的8100 型自动进样器里,形成SPME 的自动进样装置。 1993 年：Supelco 公司把SPME 萃取装置进行了商品化的工作 1995 年：Pawliszyn 等把Supelco 公司的商品萃取丝安装到气体取样罐中,进行空气中苯系物的分析,以FID、ECD 和MS 进行检测 1997 年：Pawliszyn 等为了测定病人呼吸气中的乙醇、丙酮和异戊二烯设计了一种新的SPME 萃取装置在萃取介质上的化合物 2001 年：Pawliszyn 等设计了便携式SPME装置,测定气体中的化学物质 2007年：设计的96 个SPME微阱盘自动化进样装置 国内研究情况：十.五科技攻关 S P M E 三种基本的萃取模式： 直接萃取（Direct Extraction SPME） 顶空萃取(Headspace SPME) 膜保护萃取（membrane-protected SPME） 类似于色谱柱的固定相，但是比色谱柱涂层 要厚很多 SPME对有机物的萃取符合“相似相溶”原则，不同的涂层萃取不同的待测物： 二甲基硅氧烷（Polydimethysiloxane,PDMS)； 聚丙烯酸酯 （polyacrylate PA) 极性化合物； 碳分子筛：（Carboxen，CAR） 二乙烯基苯（ Divinylbenzene DVB) 聚乙二醇 （Polyethylene Glycol ，PEG) 聚吡咯及衍生物（Polypyrrole） ：1999 年Pawliszyn 等 把导电聚合物用于SPME 涂层,他们把聚吡咯(PPY) 及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上, 于萃取极性多环芳烃。 固相微萃取萃取固定相的演变 限进介质吸附剂(RAM) 针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,使生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去. 分子印迹技术(MIT) ：是一种高选择性分离技术 混合涂层的研发：同时,由于分析物在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物可选择多种涂层,以适应各种需要, 。首先开发的是混合型SPME 萃取涂层,如PDMS-DVB (聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯) 、PDMS- Carboxen (聚二甲基硅氧烷-碳吸附剂)。 目前为止没有一种