橡胶防老剂RD含量测定方法的研究.pdfVIP

．298． 第六届全国橡胶环保型助剂生产和应用技术研讨会论文集 橡胶防老剂RD含量测定方法的研究 刘郁1，张振坤2，时光霞1 (1．徐州工业职业技术学院，江苏徐州221140；2吉林化工学院，吉林132022) 摘要：RD[2，2。4一三甲基一1，2一二氢化喹咻聚合体(c12H15N)n，n：2—4]聚合体的含 量越高，质量就越好，但是在国家标准中，缺乏含量测定的方法。而且各企业之间缺乏沟通，技 术相互保密，因Ifij没有统一的方法．探索一种简单快速、可靠的检测方法是十分必要的，必将 促进RD产业的发展。高效液相色谱法(HPLC)比较快速准确．本研究主要采用HPLC法，采 用梯度洗脱．一次测定3种聚合体的含量，节省了大量的时间，数据准确。 关键词：RD；含量；HPLC 4．6mmX 2，2，4一三甲基一l，2一二 一2130)，日本日立公司生产；色谱柱(C18 橡胶防老剂RD[TMQ 氢化喹啉聚合体C12t-Ii5N)n。n=2—4]，是一种酮胺150mm／Spm)，日本岛津公司生产；UV一7502紫外分 类防老剂，对热氧老化引起的老化有极佳的防护效 光光度计，上海新茂仪器有限公司生产；赛多利斯 B204一N(Max 能，同时对金属的催化氧化也有极强的抑制作用。 2109；d=0．1mg)，北京赛多利斯公司 而且对橡胶的加工性能，硫化特性及硫化胶的物理 生产；超声波清洗器，江苏昆山产；Methanol(色谱 性能没有影响。毒性小，广泛应用于氯丁橡胶、丁 纯)，Acetonitrile(色谱纯)，TEDIACOMPANY，INC生 苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶等合成橡胶及天然橡 产；来自不同生产厂家的RD样品。 1．2 实验方法 胶的多种制品中。在国内，防老剂RD、防老剂4020 1．2．1 紫外检测波长的选择 和防老剂4010NA已成为制备子午线轮胎的主要防 老剂，三者用量占总产量的80％以上。随着我国子 对RD的甲醇溶液进行紫外全波长(190— 午线轮胎的发展，防老剂RD产量由2001年的0．92400nm)能量扫描。见图1。 万t增至2005年的2．53万t。预计未来5年，防老囊试幢式 凌长扫■ 光●芾宣‘4am 开皓擅长1柏D 呻 明潦名辣 鲆止甚长400m响 用户名 剂RD需求量将以每年15％一18％的速度递增，到 采样眦■1啉 ■试R搠2∞‘11-01 ．．．…-：： 2010年国内总需求量将达到4．63—5．加万t。防老 剂RD易喷霜，同时耐屈挠龟裂性差，这主要与聚合 度分布及胺类等杂质含量有关。RD中2，3，4聚合 体的含量对其质量有很大的影响，但是现在国家标 准中缺乏测定的方法。研究一种快速准确的测量 方法是必要的。 1 实验 1．1 实验仪器与试剂 图1 馨外能量扫描图 日立L一2000高效液相色谱仪(HITACHIAU． TOSAMPLER 依据图1在250rim左右有能量吸收峰，而且在 L一2200，HITACHIORGANIZER，HITA． CHIUV—VIsDECIECIDRL一2420。HITACHIPUMPL 250nm前后没有其它峰干扰，文献