中药炮制辅料黑豆汁的质量标准研究.pdfVIP

质量与化学 和23．乙酰泽泻醇B的含量均有所增加，而其他几种炮制品中，23一乙酰泽泻醇B含量稍有降低，但 二者含量总和未见明显降低，可能是由于盐或洒等液态辅料的加入，使得其成分发生了变化。现行 2005版《中华人民共和国药典》收录的为盐制法。《中药炮制学》收录的为盐泽泻和麸炒泽泻【31。 参考文献 [1]中国药典2005年版一部【S】．2005：198 [2】王立新，吴启南，彭国平．泽泻中23一乙酰泽泻醇的含量测定研究【J】 [3]中药炮制／龚千锋主编2003．1 中药炮制辅料黑豆汁的质量标准研究 杨健，宋建芳，李鹏跃 (中国中医科学院中药研究所，北京100700) 摘要 目的：对中药炮制辅料黑豆汁进行质量控制研究。方法：以黑豆中大豆异黄酮类成 分染料木苷(Genistin)为对照品，用HPLC法测定比较了黑豆汁中G跚istin的含量。结果： (RsD=1．82．n=5)结论：该方法准确，重现性好，可以作为黑豆汁的质量控制方法之一。 关键词黑豆；炮制辅料；染料木苷；高效液相色谱法 黑豆为豆科植物大豆G咖西配肌饿(L．)”掰盯的成熟干燥种子，《本草纲目》记载：“豆有五色，各治 五脏，惟黑豆属水性寒，可以人肾。治水、消胀、下气、治风热而活血解毒。常食用黑豆，可百病 不生”。从唐代至今，黑豆主要作为何首乌的炮制辅料药用，并且该炮制方法从《中国药典》1963年 版至2005年版均有记载。《中国药典》2005版中规定其制法为“取黑豆lO公斤，加水适量，约煮4小时， 熬汁约15公斤，豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10公斤，合并得黑豆汁约25公斤”【11。多年来国内学 者对黑豆和黑豆汁做了不少的研究，探讨了从黑豆到黑豆汁的化学成分和经黑豆汁炮制后炮制品及 生品的成分和功效的变化【2川。但没有关于黑豆汁的质量控制的研究，所以我们对黑豆中的异黄酮类 成分用唧LC进行含量测定，在此基础上，对黑豆汁质量控制方法进行了研究。 I仪器与试剂 1．1仪器 电子分析天平(常熟市衡器厂)；KQloo超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) 1．2试剂 染料木苷对照品(G翎istin)(中国药品生物制品鉴定所，批号：ll1709．200501)；D10l大孔树 其他甲醇为分析纯(北京化学试剂公司，批；水为蒸馏水。 1．3液相条件 ．281． 中华中医药学会中药炮制分会2008年学术研讨会论文集 量：lO“l。 2实验方法与结果 2．1对照品溶液的制备 精密称取大豆异黄酮G朗istin对照品4．4mg，置10ml容鼋瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀待用。 2．2黑豆汁的制备 次滤液，浓缩至509左右，记录其对应体积。 2．3供试品溶液的制备 微孔滤膜，作为供试品溶液。 2．4线性关系的考察 容至刻度，过0．45岬微孔滤膜，按上述色谱条件进样，以峰面积为(Ⅵ，含量为(X)，绘制标准曲线， 其峰面积与对应浓度的回归方程为： Y三48 R2=o．9993 14．7X．11．933(x：岭) 积成良好的线性关系。 2．5精密度实验 0．45岬微孔滤膜，按上述色谱条件重复进样5次，计算其RSD为O．08％。 2．6稳定性实验 按2．3供试品溶液的制备方法制备供试品，在上述色谱条件下，分别在Oh，3h，6h，12h，24h进样，其 GeIliStin峰面积的RSD为1．55％，说明供试品溶液在24h内稳定性良好。 2．7重复性实验 峰面积的RSD为O．92％。 2．8加样回收率实验 备供试品(n=5)，结果见表l。 表l加样回收率实验结果(n=5) ．282． 质量与化学 2．9样品的含量测定 取10个产地的黑豆各2吧，按照黑豆汁的制备方法制备黑豆汁，作为原液保存。取以上不同产 地的黑豆汁，按照供试品溶液的制备方法制备供试品(n-2)，结果见表2。 表2黑豆汁中Genistin的含量