阿维·甲氰微胶囊的制备研究.pdfVIP

第八届全国农药交流会论文集 247 阿维·甲氰微胶囊的制备研究 魏文静，郭玉琼，吴飞燕，祝东怡，陈玲，郑仕远 (重庆文理学院化学与环境科学系) l 引言 农药在农业生产中一直发挥着举足轻重的作用，随着人类环保意识的不断加强，农药化工又一次面 临着重大变革，现代农药正朝着“超高效、无毒、无污染”的方向发展。目前，虽然我国在农药方面取 得了一些成果，但由于我国农药化工起步较晚，对许多农药的研究与开发几乎还是一个空白，如复配微 胶囊农药，而复配徼胶囊农药是当前农药新剂型中技术含量最高、最具有开发前景的一种农药，它正成 为农药的一个重要发展方向。为此，从我国当前的实际情况出发，应用复配技术与微胶囊技术相结合制 备农药，以解决农药在应用中的实际问题。 阿维菌素是目前具有很大发展潜力的生物农药之一，甲氰菊酯是一种广谱高效的拟除虫菊酯类杀虫 剂，一直用于农业病虫害的防治，主要用在果树、茶树、蔬菜等农作物上，而将阿维菌素与甲氰菊酯混 用有很好的增效作用，可充分发挥两种药剂的特性和优势，延长药剂使用寿命，降低用药成本，减少对 人畜、作物和环境的危害，同时两者混用能有效延缓朱砂叶螨对阿维菌素与甲氰菊酯抗性的发展速率， 是一种较好的复配剂组合。为此，本研究以尿素一甲醛预聚物为壁材，取复配好的阿维菌素与甲氰菊酯 乳油，采用原位聚合法制备阿维·甲氰微胶囊，并按此合成方法进一步研究工艺条件(pH值及催化剂， 酸化时间，固化温度，内容比率，搅拌时间，搅拌速度等)对制备微胶囊的影响，从而确定制备阿维·甲 氰微胶囊的最佳工艺条件，以获得最佳工艺产品。 2材料与方法 2．1主要仪器和设备 恒温磁力搅拌器(85．1，上海手术器械厂)；500mL三角瓶；生物显微镜日本XSP．M；光学显微镜。 2．2原料与试剂 O．9％阿微菌素乳油(河北威远生物化工厂股份有限公司)；lo％甲氰菊酯乳油(辽宁省大连瑞泽农药 2．3实验方法 原位聚合法是依靠油一水界面上，单体或预聚物的原位聚合作用，在分散相粒子的表面组成聚合物 囊壁的一种方法，它制备的微胶囊具有粒子尺寸、壁膜厚度等易控制、工艺简单、成本低廉易工业化的 特点。为此，本实验采用尿素一甲醛预聚物为壁材，取复配好的阿维菌素与甲氰菊酯乳油，按此方法合 成微胶囊。 2．3．1 阿维·甲氰微胶囊的制备 1)尿素一甲醛预聚物的制备 称取40．0g尿素与97．3g 液pH值至8～8．5，同时缓慢加温至70。C，此温下继续搅拌Ih，得黏稠透明的溶液物质，即尿素一甲醛预 聚物，加入蒸馏水保存。 2)微胶囊的形成 248 加工应用 取复配好的1．8％阿维·甲氰乳油(阿微菌素+甲氰菊酯=O．5％+1．3％)，剧烈均匀搅拌35min， 然后加入制得的尿素一甲醛预聚物50mL，充分搅拌下，用HCi调节溶液pH值约为2，在酸催化作用 下，反应物发生聚合反应，把油相物质包裹起来，最终形成微胶囊颗粒。 2．3．2微胶囊的测定 采用生物显微镜观察微胶囊外形，并随机选取200个微胶囊样品，用光学显微镜两次聚焦观察，测 出胶囊内外直径，由公式：o(D—d)／2(式中：D为胶囊外径，d为胶囊内径)可推算出囊壁的实际厚度， 再用公式：d= (i=l--200)可计算出平均直径，从而检验所制得的微胶囊是否为包覆良好、粒 径分布均匀、形状规则的流动性球形，且粒径在10--．20弘m范围内。 2．3．3微胶囊制备的工艺条件 分别试验pH值及催化剂，酸化时间，固化温度，内容比率，搅拌时间，搅拌速度等对原位聚合法 制备的微胶囊的影响。 3结果和讨论 3．1 pH值及催化剂的影晌 表1 不同pH值及催化剂对微胶囊结构的影响 由表1可知，有机酸作催化剂酸化，体系终点pH值不易被控制在2左右，以致影响微胶囊的结构， 而氯化铵作催化剂在相同的反应条件下可使体系终点pH值调至1．5～2．0，同时NH。CI作催化剂使反应 比较缓和，容易控制，并且它可以消耗过量的甲醛，在反应中起固化剂作用，从而使微胶囊结构更紧密、 坚固。此外，从经济角度考虑，NH。CI价格低廉。因此，本实验选用氯化铵作催化剂。 在确定以氯化铵作催化剂的基础上，研究催化N)Jtl入情况对产品的影响，实验发现