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* * * * 六、消毒剂有效成分检测 一、戊二醛含量的测定 试剂: 1、6.5%三乙醇胺溶液。 2、0.04%溴酚蓝乙醇溶液。 3、盐酸羟胺中性溶液:17.5g盐酸羟胺加水75ml溶解,用异丙醇稀释至500ml,摇匀,加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15ml,用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色(PH4.2)。 4、0.25mol/L硫酸标准溶液。 * * 操作: 向250ml碘量瓶中精确加入戊二醛消毒剂10.0ml,精确加入6.5%三乙醇胺溶液20.0ml及盐酸羟胺中性溶液25ml,摇匀,静置反应1小时后,用0.25mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色(PH4.2),记录用去的硫酸溶液总量。同时,以不含戊二醛的三乙醇胺、盐酸羟胺中性溶液重复上述操作(空白对照),重复测3次,取均值进行以下计算。 * * 由于1mol/L硫酸标准溶液1ml相当于0.1001g戊二醛,故可按下式计算戊二醛含量: 戊二醛含量 ×100% 式中:C为硫酸标准溶液物质的量浓度(mol/L);V1和V2分别为空白和样品滴定中用去的硫酸标准溶液ml数;W为碘量瓶中戊二醛样品ml数)。 * * 二、有效碘含量的测定 试剂: 1、0.5%淀粉溶液。 2、36%乙酸。 3、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 * * 操作: 向100ml碘量瓶中精确加入含碘消毒剂5.0ml及36%乙酸1滴,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定(通常用25ml滴定管,若预计有效碘含量大于5%时用50ml滴定管),边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测3次,取均值进行以下计算。 * * 由于1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.1269g有效碘,故可按下式计算有效碘含量: 有效碘含量 ×100% 式中:C为硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度(mol/L);V为滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液ml数;W为碘量瓶中含碘消毒剂ml数)。 * * 三、过氧乙酸含量的测定 试剂: 1、0.5%淀粉溶液。 2、10%碘化钾溶液。 3、2mol/L硫酸标准溶液。 4、0.01mol/L高锰酸钾溶液。 5、10%硫酸锰溶液。 6、3%钼酸铵溶液。 7、0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 * * 操作: 取1ml过氧乙酸样液于100ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。 向100ml碘量瓶中加2.0mol/L硫酸5ml、10%硫酸锰3滴、过氧乙酸稀释液5ml,摇匀后用0.01mol/L高锰酸钾滴定至呈粉红色,随即加10%碘化钾10ml、3%钼酸铵3滴,摇匀并用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加0.5%淀粉3滴(溶液立即变蓝色),继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,记录消耗的总量,重复3次取均值计算。 * * 由于1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.03803g过氧乙酸,故可按下式计算过氧乙酸含量: 过氧乙酸含量 ×100% 式中:C为硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度(mol/L);V为滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液ml数;W为碘量瓶中所含消毒剂ml数。 * * 四、有效氯含量的测定 试剂: 1、0.5%淀粉溶液。 2、10%碘化钾溶液。 3、2mol/L硫酸标准溶液。 4、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 * * 操作: 液体含氯消毒剂取1.0ml于100ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。 向100ml碘量瓶中加2.0mol/L硫酸10ml、10%碘化钾10ml、含氯消毒剂稀释液10.0ml。此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处5min 。打开盖,让盖缘水流入瓶内。用0.1mol/L硫代硫酸钠(装于25ml滴定管中)滴定溶液呈淡黄色时,加0.5%淀粉10滴(溶液立即变蓝色),继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,记录消耗的总量,重复3次取均值计算。 * * 由于1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.03545g有效氯,故可按下式计算有效氯含量: 有效氯含量 ×100% 式中:C为硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度(mol/L);V为滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液ml数;W为碘量瓶中所含消毒剂ml数。 * * 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液 一、配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10min,冷却,保存于棕色瓶中,2周后进行标定。 二、标定 精确称取于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.1500g,置于250ml碘量瓶中,
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