微型电感耦合等离子体激发源对气体样品定性分析探索.pdfVIP

第41卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 12期 2013年 12月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1923—1927 DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30595 微型电感耦合等离子体激发源对气体样品定性分析探索 王永清 李津娥 周颖昌 孙荣霞 崇 娜 (河北大学电子信息工程学院，保定071002) 摘 要 设计了一种由微电路组件和放电室等构成的微型 ICP(Inductivelycoupledplasma)激发源。微电路 组件刻蚀在一块PCB(Printedcircuitboard)上，包括平面螺旋线圈、平面交指的谐振电容和阻抗匹配电容，表 面镀金处理。放电室为不锈钢圆柱体，一侧为石英玻璃出光 口，另一侧以氟橡胶 O型密封环与微电路组件真 空吸合，辅以真空、进气装置。采用 100Pa氩气工作 ，RF(Radio~equeney)功率5～20w，频率 13．56MHz。采 用该激发源和爱万提斯AvaSpec—ULS3648光纤光谱仪等搭建成微型 ICP光谱仪 ，对 甲烷、乙炔样品进行激发 测试，检测到乙炔基团(C-=C 471．52nm ， c三三三c 516．52nm等)、甲烷基团(CH¨348．4nm， C--~-C 512．9am等)。表明微型 ICP激发源对乙炔和甲烷样品具有激发能力 ，可用于定性分析。此微型 ICP激发源 体积小、成本低、载气耗量小，随着研究的深入，该微型 ICP激发源有望成为一种新的光谱仪气体样品激发源。 关键词 微型；电感耦合等离子体；激发源；甲烷；乙炔 1 引 言 目前原子发射光谱分析中应用最广泛的光谱仪是电感耦合等离子体 (ICP)光谱仪。ICP光谱仪的 分析性能相对较好，其分析方法具有测量精度高、检出限低、基体效应和 自吸效应小、光源稳定且再现性 好、无电极污染、功率小、光谱背景干扰少、工作曲线线性范围宽等一系列优点，并且可以快速地进行多 元素的同时测定，对于微量、痕量化学元素的检测具有明显的优越性…。但其也有久攻不克的弱点，例 如体积大，工作气体耗量大、便携能力差，不易普及等 J，因此激发源的微型化对便携式 (ICP)光谱仪 的研究具有重要意义。 微型 ICP激发源产生的等离子体具有强烈的边界条件依赖性，为了能够使微型 ICP激发源启燃并 稳定工作，要综合考虑工作气压、工作频率、等离子室组件的微结构、驱动功率、驱动频率、RF功率匹配 等因素。其中，等离子室组件是微型ICP激发源的主要部分，当等离子室组件的特征尺寸达到毫米和微 米量级时，随着尺寸的减小，表面积与体积之比相对增大，一些传统的ICP设计和分析方法将不再适用。 1999年，Hopwood 设计了一种微型ICP激发源样机，工作频率为450MHz、工作气压约为 133Pa，氩气 启燃功率为 1．5W，仅对 sO：进行了激发测试。在文献 [4]的基础上，Wang等 设计出一款基于PCB 技术的微型 ICP激发源。该激发源样机主要包括微电路组件 (平面镀金螺旋线圈和交指电容 (谐振 电 容和阻抗匹配电容))、放电室、射频功率源、气源进出装置。其工作频率为 13．56MHz、工作气压范围为 20～220Pa、功率为5～20w。作为原子发射光谱分析用的激发源，最基本便是激发能力强并能够激发 分析多种试样物质。本研究中对该微型ICP激发源的定性分析能力进行了测试。 2 实验部分 2．1 实验装置 基于PCB技术加工制作的微型 ICP激发源主要包括 RF功率电源、等离子室和气源进出气装置等， 其结构示意图如图1所示 J。 RF功率源由RF功率电源(中国科学院微电子研究 sY型500W射频功率源，频率 l3．56MHz)以 及阻抗匹配器(中国科学院微电子研究生产的sP一Ⅱ型阻抗匹配器)组成，射频功率源与放电室之间的 2013-06-24收稿；2013-08—12接受 本文系河北省科技厅科技攻关计划项 目(No、保定市科学技术研究与发展计划项 目(No．06G10)资助 E—mail：791285547@ qq．c