利用GC—SCD技术测定丙烯中形态硫和总硫含量.pdfVIP

第41卷第6期 广 州 化 工 Vo1．41No．6 2013年3月 GuangzhouChemicalIndustry March．2013 利用 GC—SCD技术测定丙烯 中形态硫和总硫含量 吴长华 ，李水英 (中石化股份公司长岭分公司，湖南 岳阳 414012) 摘 要 ：采用GC—SCD技术检测丙烯中含有的羰基硫、硫化氢等形态硫化物，同时根据硫化物的响应值，可计算其每种硫 化物的含量和总硫含量。该方法可检出含量 10 g／kg以下的羰基硫和2O kg以下的硫化氢，同一样品5次重复测定 ，羰基硫与 硫化氢的相对标准偏差RSD~2％，总硫测定结果与GB／T11141法测定结果一致。 关键词 ：气相色谱；硫化学发光检测器；丙烯；总硫；羰基硫；硫化氢 中图分类号 ：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—9677(2013)06—0125—02 Determinati0n0fSulfurFormsandTotalSulfur ContentinPropene thGC—SCD WU Chang—hua，LIShui—ying (ChanglingBranch，SINOPEC，HunanYueyang414012，China) Abstract：CarbonylsulfideinpropylenecanbedetectedusingthetechnologyofGC—SCD．Hydrogensulfidecon— tainedsulfideandsulfidemorpholoyg ，andaccordingtoallthetotalresponsevalue，thetotalsulfurcontentcanbecalcu— lated．Themethodcandetectthecontentof10 g／kgfollowingcarbonylsulfideand20 g／kgfollowinghydrogensulfide． Thesamesampleafter5timesrepeateddeterminationofhydrogensulfide，carbonylsulfideandtherelativestandarddevia- tionofRSD≤2％ ．andtotalsulfurmeasurementresultswasconsistentwiththatofGB／T 11141measured． Keywords：gaschromatography；sulfurchemiluminescencedetector；propylene；totalsulfur；carbonylsulfide；hy— drogen sulfide 炼油厂生产的丙烯一般 由液化石油气经过气体分离得来 ， (双等离子体硫化学发光检测器 ，SCD检测器)； 液化石油气分离时，一定量的羰基硫 、硫化氢等硫化物会带到 载气 ：高纯氮(纯度99．999％)； 丙烯中。它们的存在，造成聚丙烯带臭味，严重时造成丙烯不 高纯氢(纯度99．999％)； 聚合或聚丙烯分子量低，产品不合格 ，所以聚丙烯生产中一般 压缩空气 ：干燥无油； 控制总硫含量小于 1mg／kg，各形态硫的含量控制在几百或几 硫化物标样 ：羰基硫：0．5mg／m ；硫化氢：0．5mg／m 。 十 g／kg以下。利用毛细管色谱柱分离丙烯 中的各种硫化物 ， 1．2 色谱仪工作条件 用硫化学发光检测器 (SCD)检测…，可测定丙烯中羰基硫等 Agilent7890A色谱仪条件按表 1设置。 硫化物和总硫含量。该方法与微库仑仪测总硫比较，具有操作 简便 、灵敏度高、最低检出浓度可达 10 g／k