利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物.pdfVIP

石 油 与 天 然 气 化 工 第 42卷 第 6期 CHEMICALENGINEERING OFOIL GAS 647 利用气相色谱仪和硫化学发光检测器 测定焦炉气制 LNG工艺气 中痕量硫化物 司瑞刚 周 龙。 常静芝 (1．新地能源工程技术有限公司北京技术研发 中心) (2．河南京宝新奥新能源有限公司) 摘 要 焦炉气制取 LNG生产过程 中需严格控制合成气中的硫含量，以期增加合成催化剂 的使用寿命。采用气相色谱仪一硫化学发光检测器(GC—SCD)方法，测定 了焦炉气制 LNG过程 中 痕量形态硫化物及总硫含量，并结合实际，讨论 了分析过程 中需注意的问题。标准气校准，计算各 种组分的检 出限均低于 10．00×10 (体积分数)，总硫含量 33．00×10 。6种含硫组分的标准 曲 线相关性均优于0．996。相对标准偏差 (RSD，N一7)均小于 7 。合成气样品测定过程 中，在接近 检 出限的情况下，相对标准偏差小于 12 。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要 。 关键词 气相色谱仪 硫化学发光检测器 焦炉气 合成气 形态硫 总硫 LNG 中图分类号 ：TQ547 文献标志码：A DOI：10．3969／j．issn．1007—3426．2013．06．021 Determination oftracesulfurinsyntheticgasbygaschromatographyand sulfurchemiluminescencedetector SiRuigang ，ZhouLong ，ChangJingzhi (1．X diEnergyEngineeringCo．，Ltd，BeijingResearchandDevelopmentCenter， Beijing100176，China；2．HenanJingbaoENN Nez~,EnergyCo．，Ltd， Pingdingshan467000，Henan，China) Abstract：Becauseofenvironmentalpressuresandmarketdemands，theprojectofmaking LNG from cokeovengaswasappliedwidely．Inordertoincreasetheservicelifeofsynthesiscat— alysts，thecontentsoftota1suifurinsyntheticgasmustbestrictlycontrolled，which shouldbe lowerthan50×10一。(vo1umefraction)．TheGCSCD methodwasappliedtodeterminethecon— tentoftracesulfideandtota1sulfurinsynthesisgas，andtheinfluencefactorwasexplainedinthe Drocessofanalysisandsampling．Thedetectionlimitofthemethodforeverysulfurform isless than 10X 10 。(volumefraction)，andtotalsulfuris33×10一。(volumefraction)．Thecorrelation coefficientofcalibration curvesforeverysulfurform isbetterthan 0．996andRSD islessthan 7 ．Duringanalysisofsynthesisgas，theRSDislessthan12Y0．Thedemandsofprocesscontrol canhesatisfiedwel1．