邻二氮菲分光光度法测定微量铁35874.docVIP

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 掌721握型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪的主器要构造。 实验原理 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+： （橘红色） 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 仪器及物品 721型分光光度计，1 cm吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶）； 1.0×10-3 mol·L-1 铁标准溶液，100ug·mL-1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。 实验过程 1、绘制吸收曲线，选择测量波长：用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液，注入50 mL比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，蒸馏水为参比溶液，在440-560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。结果如图1所示，选择的测量波长为510nm。 2、显色条件的选择： 显色时间及有色溶液的稳定性：50 mL比色管中加2.00 mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液，1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，摇匀，以水稀释至刻度。分别在3、6、9min时测定溶液的吸光度，绘制吸收曲线，选择显色时间。结果如图2所示，显色时间确定在3min。 显色剂的用量：在6支50 mL比色管中，加2.00 mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液和 1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度。测定6瓶溶液的吸光度，绘制吸光度—试剂用量曲线，确定最佳显色剂用量。结果如图3所示，显色剂用量确定为2.00mL。 溶液pH值的确定：在8支50 mL比色管中，加2.00 mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液和 1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置3min，在加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，摇匀，然后分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL的1 mol·L-1乙酸钠溶液。然后测定吸光度，绘制A—v乙酸钠溶液图，选择最佳的乙酸钠溶液的用量。结果如图4所示，所选乙酸钠溶液用量为1.5mL以上。 3、工业盐酸中铁含量的测定： (1)标准曲线的制作: 在5支50 mL比色管中，分别加入0.0、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL 100 ug/mL铁标准溶液，再加入1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 (2)试样测定: 准确吸取2.0 mL工业盐酸，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度，平行测定三次。 五、数据处理 1、未知试剂的吸光度记录如下表： 2、由标准曲线得到的参数公式为： Abs=0.00887+0.18745(c) 由公式计算得铁含量记录如下表： 换算成工业盐酸中铁的含量记录如 下表： 测定次序 吸光度Abs 铁含量（ug/mL） 试样中铁含量 1 0.256 1.318 32.95ug/mL 2 0.256 1.318 32.95ug/mL 2 0.253 1.302 32.55ug/mL 结果的平均值为：32.82ug/mL，相对标准偏差为：0.7% 结果反思 1、配制溶液时，各试剂加入的顺序不能变动，否则配成的溶液不变色或浓度不准确。 2、因为要配置的溶液很多，所以各比色管要编号，防止弄错。 3、测定吸光度时，比色皿的外表面要擦干净。 4、所得的标准曲线线性较好，结果的相对标准偏差较小。绘制标准曲线时，所得的6组数据中，舍去了与第5组的吸光度相同的第6组的数据。