A111.002-00板蓝根滴眼液含量测定检查方法确认方案--李丹修改.docxVIP

板蓝根滴眼液含量测定检验方法确认方案起草人验证小组：起草日期 年 月 日审核人验证委员会：审核日期 年 月 日批准人质量受权人（郭文聪）：批准日期 年 月 日文件类别管理标准生效日期 年 月 日颁布部门质量保证部拷 贝 号培训要求部门需培训岗位掌握程度验证小组所有人员掌握□ 熟悉□ 了解分发部门质量保证部[ ]份提取车间[ ]份物资管理部[ ]份质量控制部[ ]份滴眼剂车间[ ]份行政人事部[ ]份生 产 部[ ]份设备工程部[ ]份财 务 部[ ]份目的本方案的目的对板蓝根滴眼液含量测定检查方法进行确认，以确保本实验方法可以满足《中国药典》含量测定检查法的要求。范围本规程适用于对板蓝根滴眼液含量测定检查法的确认。职责验证小组：负责验证方案起草，并负责验证的组织实施，确保检验结论正确、可靠。验证管理员：负责验证工作管理，协调验证工作，对验证方案实施的有效性进行监督。验证委员会：负责审核验证方案。质量受权人：负责批准验证方案。确认依据《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅤD高效液相色谱法检查。《中国药品检验标准操作规范》2010年版高效液相色谱法检查。责任人验证小组成员组成及其职责如下：验证小组职务姓名公司职务验证工作职责组　长质量控制部经理负责验证项目的申请；组织验证方案的编制和会审；组织验证的培训及具体实施；对验证数据的真实性、可靠性负责。副组长质量控制部主管制定验证方案，执行并开展验证工作。组员QC协助制定验证方案，协助执行并开展验证工作。组员QC具体参与验证实施。组员QC具体参与验证实施。组员验证管理员验证过程监督、协调及实施。概述板蓝根滴眼液浅棕黄色至棕黄色的澄明液体；气微。此次验证的板蓝根滴眼液为我公司生产的注射剂，为确保生产的安全性现进行板蓝根滴眼液的含量测定检查的方法确认试验。确认前检查人员培训人员确认记录见附表1材料、设备和文件文件清单（附表2）设备清单（附表4）文件检查核对确认过程中使用或引用的文件，逐项确认，结果记录在附表2中；合格标准：所有文件均生效且是最新版，并归档。材料检查核对材料清单中的材料，逐项确认，结果记录在附表3中；合格标准：所有材料均合格，且能追溯。验证用设备检查核对验证用设备情况，逐项确认，结果记录在附表4中；合格标准：验证用设备经过校验。且能追溯。操作方法对照品鸟苷对照品。尿苷对照品。腺苷对照品。试药试剂甲醇。纯化水。仪器设备高效液相色谱仪：岛津LC-20AT所用对照品及试药试剂均应在有效期内，仪器应经过校验和验证并有报告。准确度检测准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测试。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇－水（5:95）为流动相；检测波长为254nm。在对照品溶液色谱图中，理论塔板数按腺苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取鸟苷、尿苷、腺苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml各含20μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。加样后供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，对照品溶液1ml，置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得测定法：分别精密吸取对照品10ul连续进样5次作为系统适用性试验、供试品溶液10ul进样2次测定其含量、加样后供试品溶液各10μl，加样后供试品溶液连续测试6次，记录其峰面积，计算回收率RSD，即得。供试品溶液测定数量：《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅪⅩA要品质量标准分析方法验证指导原则准确度检查法中规定。用于进行试验的加样后供试品溶液为同一浓度分别测定6次。结果记录在附页1记录一中。合格标准：《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅪⅩA药品质量标准分析方法验证指导原则准确度检查法中规定。6次测定结果中鸟苷、尿苷、腺苷含量回收率RSD均应≤2.0%。重复性色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇－水（5:95）为流动相；检测波长为254nm。在对照品溶液色谱图中，理论塔板数按腺苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取鸟苷、尿苷、腺苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。连续进样5针，按腺苷对照品计算，腺苷对照品峰面积RSD≤2.0%。供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续测定6次，即得。供试品溶液测定数量：《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅪⅩA药品质量标准分析方法验证指导原则重复性检查法中规定。用于进行试验的供试品溶液为相同浓度分