Pb2＋在掺硼金刚石膜电极上的电化学行为.pdfVIP

总第 151期 山 西 化 工 Tota1151 2014年第 3期 SHANXICHEMICAL INDUSTRY No．3，2014 ※：尊 ： 囊麟辫簿黪袭 垂 群 Pb2+在掺硼金刚石膜 电极上的电化学行为 蒋盈盈 ， 安 燕 ， 李启彬 (1．西南交通大学地球科学与环境工程学院，四川 成都 6l1756； 2．沈阳工业大学辽阳校 区工程学院化学工程与工业系，辽宁 辽阳 11lO03) 摘要：为了充分发挥掺硼金刚石膜(BDD)电极在分析检测工业废水中重金属离子的优势，利用BDD 电 极作为工作 电极，采用线性扫描 阳极溶出伏安法测定水溶液中的铅 离子，考察了硝酸、硫酸、高氯酸、盐 酸4种酸体系对铅离子分析测试的影响。结果发现 ，在实验室条件下检测铅离子最优 的支持 电解质体 系是硫酸 ，并且与其他 3种酸 (硝酸 、盐酸、高氯酸)相 比，硫酸更加稳定，不具挥发性 。 关键词 ：掺硼金刚石膜 电极；线性扫描阳极溶出伏安法；铅 离子检测分析 中图分类号 ：0657．1 文献标识码：A 文章编号：1004．7050(2014)03．0012．03 重金属离子对生态环境与人类健康的致命危害 出电流大小以及铅离子的检测灵敏度和检出限来考 已被人们广泛认知。在这些重金属离子 中，铅离子 察支持电解质体系对铅离子检测的影响。 最受人们关注，这是因为铅的化合物具有高毒性，并 1 实验部分 容易在各种生物体中积累L1]。因此，必须控制重金 属离子在河流以及工业排放废水中的量 。目前，主 1．1 试剂与仪器 要利用电感耦合等离子体质谱仪或原子吸附法来检 100~g／mL铅标准溶液 ，65 浓硝酸，98 浓 测水中铅含量。采用离子色谱仪也可以得到比较令 硫酸 ，70 高氯酸 ，36．596／浓盐酸。所用试剂均为分 人满意的检测结果[3]。虽然这些方法具有很高的检 析纯 ，实验用水为去离子水 。 测灵敏度和准确性，并 已成为检验和科研的标准方 CHI620E电化学工作站 ；pHS一3C雷磁精密酸 法 ，但它们需要昂贵的测试分析设备 ，而且只能固定 度计 ；FA2004分析天平 。 在实验室使用 ，这在很大程度上 限制 了室外实时水 1．2 掺硼金刚石膜 (BDD)电极制作 源监测活动。而阳极溶出伏安法检测技术的测试系 BDD电极片购 自瑞士Neo—CoatSA公司，电极 统简单，只需 3个电极和 1个恒电流源 ，很容易实现 片的掺硼质量分数为 8×10_。用导电银胶将 BDD 小型化、微型化和便携化 ，并成功地应用在检测水溶 圆片背面粘接到大小相 同的铜板上，并粘接铜丝作 液中微量甚至痕量重金属离子_4]。 为电连接引线 。然后 ，采用 PFA熔融封装 ，使 BDD 阳极溶出伏安法基于金属离子的电化学沉积和 表面裸露出直径为 3mm 的工作面。实验前，将封 电化学溶解过程 ，通过溶出时的电流大小来定量水 装好的BDD电极分别置于乙醇 (1：1)、硝酸 (1：1) 溶液中重金属离子的含量l5]。这个沉积一溶出过程 以及去离子水中，超声清洗 3min 5min。对 电极 的电化学原理十分简单，但影响这个 电化学过程的 是面积为 1cm。的Pt片电极，参 比电极为饱和甘汞 因素却很多。本实验主要研究了支持 电解质体系对 电极 。电解池为单室 50mL的石英玻璃杯 。 测试铅离子的影响，通过 阳极溶 出伏安曲线 、阳极溶