γ—丁内酯直接脱水催化法合成NVP工艺研究.pdfVIP

2014年第2期 内蒙古石油化工 5 y一 丁 内 酯 直 接 脱 水 催 化 法 合 成 NVP工 艺 研 究 六 成1，张萦清1，包海鸽2 ( 1．赤峰艾克制药有限责任么。司，内蒙古赤峰02 4000 ； 2 ．内蒙古轻化工业设计院有限责任公司，内蒙古呼和浩特0 10 110) 摘 要：以7一丁内酯和 乙醇胺为原料，直接脱水健化方法制备 出N一 乙烯基吡咯烷酮 。主要探讨 工艺及最佳工艺参数。 关键词 ：7一丁内酯；N一 乙烯基吡咯烷酮 ；直接脱水催化法合成NVP 中图分类号：0643．3 文献标识码：A 文章编号：1006- - 7981( 2014) 02一0005一02 N一乙烯基吡咯烷酮( N—vi nyl pyr r ol i done) 7一丁内酯 、乙醇胺和水按一定比例混合，泵送入反 简称NVP，是 1943年德国化学家W．Reppe 建立的 应器1内，在一定温度和压力下进行反应；②NHP 乙炔化学领域 中诸多化合物 中的一个 ，NVP在工业 分离：产物NHP经由精馏塔提纯，脱出水、乙醇胺等 中都有极其重要的用途。它在医药、食品、化妆品、 组份 ；@NHP脱水 ：提纯后的NHP进入反应器2进 粘合剂、涂料等方面都有着广泛的用途，因而在欧、 行催化脱水，同时向反应器2中通入N：气；④NVP 美已成为一种重要的精细化工商品，年耗量数万吨。 分离：从反应器2中出来的产物NVP在经 由精馏塔 目前NVP的工业合成路线主要是乙炔加成法和7 提纯( 实验工艺流程图如图1) 。 一丁内酯直接脱水催化法。其中，乙炔法具有反应步 骤多、主要原料乙炔存在爆炸危险性、过程控制严格 以及设备投资大等不足而难 以普及；且乙炔法总收 率为60 ％左右； 目前为止世界上仅有少数几家大公 司采用 乙炔法。7 一丁内酯直接脱水催化法，所得产 品纯度高，副产物少 ，三废少 ，选择性好 ，催化剂易再 生，且可在常压下操作，安全系数高，催化脱水法的 T彳-T 内I 7— 总收率为80 ％以上。 1 1 1一 L一匝曰—划 1实验部分 1．1 试剂与仪器 试剂：7一丁内酯，乙醇胺，Zr O l 2 ·8Hz O，Sn02 ·5H。O，氨水(2 12业级) ，纯水( 电导率小于2 ．o硒 ／ 圈1实验工艺流程围 cm) 。 2结果与讨论 仪器：烘箱，马弗炉，柱塞泵2 台， 自制高压管式 2 ．1胺解反应 反应器，冷凝管，氮气瓶，三 口烧瓶，精馏柱( ?22 ． 按照一定比例将7一丁内酯，乙醇胺和水配制成 5mm×760mm) ，金属丝网填料，分馏头，防暴石，自 溶液，充分混合后用高压泵输送到反应管中，通过调 动温度控制仪，真空泵、J 9890a 型气相色谱仪等。 节泵 的进料量来控制体系的反应时间，通过管式反 1 ．2 实验工艺 应器 的出口阀调节反应体系的压力 ，在反应器的出 本实验的主要实验工艺过程是：①胺解：将原料 口接冷凝管，收集流出的产物。实验采用J 9890a 型 收稿 日期 ：20 13— 12—22 6 内蒙古石油化工 2014年第2期 气相色谱仪对产物NHP进行分析。 反应温度对提高反应速率是有利的；有利于反应 的 2