超临界水和水蒸气活化制备酚醛树脂基活性炭的对比研究.pdfVIP

第# 卷! 第 期 新! 型! 炭! 材! 料 J5, #! B5, ! ##$ 年+ 月 BC DEFGB @:EHI K0*, ##$ ! 文章编号：! ’##(!( （##$ ）#!#’!#( 超临界水和水蒸气活化制备酚醛树脂基 活性炭的对比研究 蔡! 琼，! 黄正宏，! 康飞宇 （清华大学 材料科学与工程系，北京 ’###% ） 摘! 要：! 采用一种新型的活化技术———超临界水活化（+$# 7 ，, 8$ ）和传统的水蒸气活化（## 7 ）来制备活性 炭。用氮气吸附法表征活性炭样品的孔结构，在差热9 热重分析仪上考察了原料的热失重行为，对比研究了超临界 水和水蒸气活化对酚醛树脂基活性炭孔结构的影响，并探讨了酚醛树脂基炭的炭化程度对活性炭孔结构的影响。 研究结果表明：（’）超临界水活化有益于中孔的发展，而水蒸气活化有益于微孔的发展。（ ）炭化程度较低的酚醛 树脂基炭，在较低的活化烧蚀率时就能得到高比表面积和较高中孔率的活性炭。 关键字：! 活性炭；超临界水活化，水蒸气活化；孔结构 中图分类号： ! :; %% 文献标识码：! ’! 前言 过深入的探索。 山西煤化所曾采用传统的水蒸气活化及催化活 活性炭因其巨大的比表面积和发达的孔隙结 化法对酚醛树脂基球形活性炭的制备及孔径控制进 构，在很多领域都得到了广泛应用［’!$ ］，如用于催化 行了大量的研究［’,!’$ ］。传统的水蒸气活化法主要 剂载体、超级电容器、生物医学工程等。越来越多的 得到微孔发达的活性炭，而且活化不均匀。而催化 新型应用领域，要求活性炭不仅具有巨大的比表面 活化法虽然得到了一些有益的结果，但是成本较高、 ［+!’# ］ 积，还要有发达的中孔 。 工艺复杂。本实验室采用超临界水活化法，以酚醛 活性炭的主要制备方法有气体活化法、化学活 树脂基炭为原料，得到了活化均匀，强度较高的球形 化法和催化活化法等。这些活化方法都有一些缺陷 活性炭［’+ ］。本文试图进一步对比研究超临界水活 和不足。气体活化法中，高比例中孔的发育需要高 化和水蒸气活化对活性炭孔结构发展的差异以及材 的活化烧蚀率，而高的活化烧蚀率会导致活性炭的 料本身的差异对活化结果的影响。 强度降低。化学活化法常用于制备高比表面积和微 孔发达的活性炭，但是化学活化剂容易使制得的活 ! 实验 性炭不纯净，并且易腐蚀设备［’’］。催化活化法是制 ! , # 实验原料 备中孔炭常用的方法，所得中孔炭应用到液相吸附 , ’, ’! 酚醛树脂基球形炭 中时，金属离子可能会逸出到溶液中，即使这种逸出 ［’% ］ ［* ］ 酚醛树脂基炭由聚合物共混法制备 。以软 量很小，也可能会产生严重的问题 。这些问题促 化点为*$ 7 . ’#$ 7 的线性热塑性酚醛树脂为原 使我们寻求一种新的活性炭制备和孔结构控制技 ［’ ］ 料，六次甲基四胺为固化剂，聚乙烯醇（8A ）