焙烧温度对ZnO粉体结晶及其光学性能的影响.pdfVIP

第3l卷 第2期 应 用 化 学 V01．31Iss．2 2014年 2月 CHINESEJOURNALOFAPPUEDCHEMISntY Feb．2014 焙烧温度对 ZnO粉体结晶及其光学性能的影响 赵海刚 李彩虹 王红强 李 茹 张光辉 (内蒙古工业大学化工学院 呼和浩特010051) 摘 要 以草酸铵和醋酸锌为原料，采用直接沉淀法制备 ZnO粉体，考察了焙烧温度对粉体结晶和光学性能 的影响。采用热重分析(TGA-DTA)、x射线衍射、紫外一可见漫反射(uV-Vis)、荧光分光光度计(FS)和扫描电 子显微镜(SEM)等方法对样品进行了分析。结果表明，制备的前驱物为COZn·2HO，最低焙烧温度400℃， 随着焙烧温度的提高，粉体结晶度提高，一次粒径增大；600℃焙烧后有较强紫外发光峰，粉体由200nln的粒 子排列成层叠状；900℃焙烧后有较强可见发光峰，粉体粒子大于500nm，团聚严重；粉体有较强的紫外吸收， 吸收峰有蓝移。 关键词 ZnO，焙烧温度，光学性能 中图分类号：O611 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2014)02-0188-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2014．30055 ZnO是一种 Ⅱ一Ⅵ族直接宽带隙半导体化合物，室温下禁带宽度为 3．37eV，激子束缚能高达 60meV，远高于室温的热能26meV，不易热激发。其优异的光电性能被广泛应用于紫外激光器件、发光 颜料和太阳能电池等方面 -3_。ZnO的制备方法较多 剖，其中直接沉淀法具有工艺简单、产物纯度高、 成本低和易批量生产等优点，是工业生产的首选方法 J。影响直接沉淀法制备ZnO粉体光学性能的因 素较多，如：原料选择、反应温度和焙烧温度等。Muneer等 采用溶胶凝胶法制备纳米ZnO粉体，考察 了焙烧温度对粉体粒径的影响，结果表明，焙烧温度升高使粉体粒径增大。Zhang等_8考察了焙烧温度 对ZnO：Fe粉体结构和可见光区发光性能的影响，结果表明，002晶面变化显著，焙烧温度对发光强度影 响较大。 本文以醋酸锌为锌盐，草酸铵为沉淀剂，探讨了焙烧温度对直接沉淀法制备ZnO粉体结晶程度和 晶粒粒径与光学性能的影响，分析了粉体结晶度和缺陷含量对ZnO粉体发光强度的影响，为ZnO在不 同发光波段的应用提供了依据。 ． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 醋酸锌 (沈阳市新华化工厂)；草酸铵 (天津市福晨化学试剂厂)；无水乙醇 (天津市北联精细化工 厂)，以上试剂均为分析纯，未进行其它处理，实验用水为 自制蒸馏水。 D8型x射线衍射仪(德国Bruker公司)，cu靶，A为0．1540nm，工作电压40kV，工作电流40mA， 扫描速度2~／min，扫描范围20。一80。；S-3400N型扫描电子显微镜 (日本 日立公司)；STA409PC型热分 析仪(德国NETZSCH公司)，空气中升温速率 1OoC／min，加热范围为室温～800℃；CaryEclipse荧光分 光光度计 (澳大利亚Varian公司)，激发波长320nm；UV-3600型紫外可见分光光度计(日本岛津)。 1．2 样品制备 将 100mL0．08mol／L的Zn(AC)22·H2O溶液移入三121烧瓶，置于40℃水浴中。在200r／min搅拌 下，将34mL0．2mol／L的草酸铵溶液以约5mL／min的速度滴加到锌盐溶液中。滴加完毕后，继续搅拌 20l3 1．2l收稿，2013-06-04修回，2013-07·18接受 通讯联系人：李彩虹，教授；Tel：0471-6575722；Fa】【：o47l-6578901；Em·ail：licaihong@yahoo．com；研究方向：工业结晶与化工材料 第2期 赵海刚等：焙烧温度对ZnO粉体结晶及其光学性能的影响 ．jd＼扫一 皇 II 30min后置于75℃水箱中陈化5h，将混合液过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤滤饼，沉淀