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2000.9.8. 无机及分析 第三章 第四章 定量分析基础 4.1 分析化学概论 4.2 定量分析的误差 4.3 有效数字和运算规则 4.4 滴定分析法 了解分析化学的任务和作用; 了解定量分析方法的分类和定量分析的程序; 了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高准确度的方法; 理解分析结果的数据处理方法; 掌握有效数字的意义,并掌握其运算规则; 了解滴定分析法的基本知识。 4.1 分析化学概论 化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。 分析化学是人们获得物质化学组成、结构和信息的科学。 分析化学的任务: 1.物质中有哪些元素和(或)集团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构和立体分析) 分析化学的研究对象: 从单质到复杂的混合物及大分子化合物; 从无机物到有机物,乃至DNA、多肽、蛋白质等; 从低分子量的到高分子量的; 从气态、液态到固态; 从取样几吨到几十微克 如工业生产方面: 原料选择、中间产品、成品的检验,新产品开发,生产过程中的三废的处理和利用。 在农业生产方面: 土壤成分、肥料、农药的分析,农作物生长过程的研究。 在国防和公安方面: 武器装备的生产和研制,刑事案件的侦破等。 在科学技术方面: 不仅对化学各学科的发展起着重要的推动作用,而且对其他许多学科,如,生物学、医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发展,都有密切的关系。 分析化学的发展趋势: 分析化学是人们认识自然、改造自然的工具,是现代科技发展的眼睛。 不是“化学正在走出分析化学”,而是“新仪器和基于物理新成果的测量方法正在走进分析化学”。 定量分析方法的分类 1. 按目的分: 结构分析——确定分子结构、晶体结构 成分分析—— 定性分析: 确定物质的元素、原子团、官能团 定量分析: 确定组分的含量 2. 按对象分: 无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 3. 按方法分——最实用的分类 (1)化学分析方法——以化学反应为基础的方法,属常量分析,准确度高(RE0.1%) 重量分析法—测物质的绝对值 容量分析法—测物质的相对量,以滴定分析法为主要手段 定量分析的方法 1.化学分析法 化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。可分为重量分析法和容量分析法 待测物 + 试剂 产物 化学分析法所用仪器简单,结果准确,应用范围广泛,主要适用于常量组分的测定。 重量分析法:通过化学反应使试样中的待测组分转化为一种纯净的、化学组成固定的难溶化合物,再通过称量该化合物的质量来确定待测组分的含量的分析方法。 滴定分析法:根据化学反应中,消耗试剂的体积和浓度来确定被测组分含量的分析方法,又称容量分析法。 例1:可溶性钡盐中钡含量的测定:重量分析法 滴定分析法的分类 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 配位滴定法 沉淀滴定法 2.仪器分析法 仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。 仪器分析法灵敏、快速、准确,应用范围广泛,主要适用于微量组分的测定。 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法,叫做物理分析法,如旋光分析、光谱分析等。 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分的关系,进行定性或定量分析的方法,叫做物理化学分析法,如电化学分析、比色分析等。 由于进行物理和物理化学分析时,大都需要精密仪器,故这类分析方法总称为仪器分析法。 定量分析方法的分类 定量分析的一般过程 1. 取样:所取样品必须要有代表性 2. 试样预处理 (1)分解:分为干法和湿法分解;必须分解完全 (2)分离及干扰消除:对复杂样品的必要过程 3. 测定:根据样品选择合适方法;必须准确可靠 4. 数据处理:根据测定的有关数据计算出待测组分的含量,并对测定结果的准确性作出评价,最后得出结论。必须准确无误 5. 出报告:根据要求以合适形式报出 定量分析的一般程序 取样 处理 消除干扰 测定 计算 均匀性 溶解 掩蔽 常量组分 代表性 熔融 分离 (1%,化学法) 消解 微量组分 灰化 (仪器分析法) 4.2
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