配合物合成与表征.docVIP

目录 1. 前言 1 1.1　配位化合物 1 1.1.1　配位化合物的研究历史 1 1.1.2　配合化合物的研究进展 1 1.1.3　配位化学物的应用 1 1.1.4　单晶培养方法概述 2 2. 实验部分 2 2.1 试剂和仪器 2 2.1.1 试剂 2 2.1.2 仪器 3 2.2 配合物的合成………………………………………………… 3 2.2.1 [Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O配合物的合成…………… 3 2.2.2 [Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O配合物的合成……… 3 3. 结果与讨论 3 3.1 制备…………………………………………………………………… 3 3.2 晶体结构分析 3 3.2.1 [Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O的晶体结构分析……………4 3.2.2 [Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O的晶体结构分析……… 6 3.3 红外光谱分析 9 3.3.1 [Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O红外光谱分析[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O 红外光谱分析 3.4 荧光光谱分析 10 3.4.1 配体的荧光分析[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O荧光分析 3.4.3 [Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O 荧光分析 4. 小结 13 摘要： 近几十年来, 配位化学在许多新的领域发展的很迅速，在分子识别领域利用也很广范。本文主要分析5-（3- 1. 1.1　配位化合物的研究历史 配位化合物( Coordination Compounds) 旧称络合物( Complex Compound) , 是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化合物。从组成上看, 配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子的一定数目的离子或分子( 称为配体) 和具有接受孤电子对或多个不定域电子的空位的原子或离子( 称为中心原子) 按一定的组成和空间构型所形成的化合物。 国外文献上最早记载的配位化合物是普鲁士蓝，其化学结构是FeⅢ4 [ FeⅡ ( CN) 6] 3，发现于1704 年, 距今已有300 年历史了。1893年，瑞士人维尔纳（A.Werner） 发表的一篇研究分子加和物的论文，标志着配位化学分支学科的建立。 1.1.2　配合化合物的研究进展 一个多世纪以来，配位化学的研究范围，除最初的简单无机加和物外，已包括含有金属-碳键的有机金属配位化合物，还包括由有机配位体与金属形成的大环配位化合物，以及生物体内的金属酶等生物大分子配位化合物。 1.1.3 配位化学物的应用 今天的配位化学已不仅是现代无机化学研究的主体，它的发展也推动了分析化学、有机化学、物理化学和生物化学等分支学科的发展。如现代分离技术、配位催化和化学模拟生物固氮等都与配位化合物有着密切的关系。配位化合物也广泛地应用于工业、农业、医药、国防和航天等领域。 生命的许多过程都与配位化学有关。生命体中许多酶是以金属为活性中心的；生命体中起载氧等重要作用的血红素就是以FeⅡ为中心的卟啉配位化合物；在数十种维生素中，有一种是以CoⅡ为活性中心的,即维生素B12,；进行光合作用的叶绿素则是以MgⅡ为中心的大环配位化合物。 1.1.4 单晶培养方法概述 单晶的培养方法单晶培养的方法多种多样,如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法,99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。试剂名 化学式 规格 蒸馏水 H2O 实验室自制 氢氧化钾 KOH AR 硝酸锌 Zn(NO3)2·6H2O AR 5-(3-吡啶) 四唑乙酸乙酯 实验室自制 仪器名 型号 生产厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070A型 上海-恒科技有限公司 电子天平 LAC-214型 常熟市衡器厂 红外光谱仪 NICOLET380型 美国Thermo公司 单晶衍射仪 SCX-mini型 日本Rigaku公司 荧光分光光度计 F4600型 日本HITACHI公司 数显恒温水浴锅 HH-2 国华电器有限公司 5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯0.0233g，加入4滴氢氧化钾，6滴水，封膜，水浴78℃三小时。依次加入4mL水、0.0078g4,4’-bipy和0.0297g硝酸锌六水，水浴70℃10min，立即过滤，静置。平行制备6个。 3. 结果和讨论 3.1 制备 晶体的制备通常有水热法、水浴法、单管扩