原子转移自由基聚合法用于以单分散树脂为基质的强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究.pdfVIP

第30卷 第5期 分析测试学报 Vo1．30NO．5 2011年5月 FENX1CESHIXUEBAO(JournaloIlnstrumenlalAnalysis) 487～491 原子转移 自由基聚合法用于以单分散树脂为基质 的 强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究 贾 玮，王富强，常素萍，龚波林 (宁夏大学 能源化工重点实验室，宁夏 银川 750021) 摘 要：以7p,m单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂，以CuC1／CuC1／2，2一 联二吡啶(Bpy)为催化体系，采用封闭体系，在氮气保护下，以乙烯基苯磺酸钠 (NaSS)为单体 、N，N一二甲基 甲酰胺 (DMF)水溶液为溶剂，制备了强阳离子交换色谱 (SCX)固定相，并用元素分析与红外光谱法对其进行 了表征。通过改变催化剂、配体与单体的配比制备了3种不同键合量的强阳离子交换色谱固定相，详细考察 了3种不同键合量的填料对标准蛋白质的分离性能、pH对标准蛋白保留的影响和动态吸附容量。在催化剂、 配体与单体的摩尔比为 1：5：100时，测得动态吸附容量高达46．5mg／g。实验结果表明，流速为 1．0mL／nfin 时4种蛋白可在 10min内达到基线分离，随着单体键合量的增加，填料对蛋白的保留时间逐渐增加，蛋白质 的保留符合阳离子交换色谱规律。 关键词：原子转移 自由基聚合法；强阳离子交换色谱；蛋白质分离 中图分类号：0657．7；0629．73 文献标识码 ：A 文章编号：】004—4957(2011)05～0487—05 doi：10．3969／j．issn．1004～4957．2011．05．003 PreparationofStrongCationExchangePackingsBasedonSurface—initiated Atom TransferRadicalPolymerizationandItsChromatographicProperties JIA Wei，WANG Fu—qiang，CHANG Su—ping，GONGBo—lin (KeyLaboratoryofEnergy＆ChemicalEngineering，NingxiaUniversity，Yinchuan 750021，China) Abstract：A HovelstationaU phase for strong cation exchange chromatography wasprepared by “ graftingfrom”strategy．Atomtransferradicalpolymerization(ATRP)ofsodium4-vinylbenzenesul— fonate(NaSS)wasconductedinN，N—dimethylformamide(DMF)solutionatroonltemperature， whichwassynthesizedbythechemicalmodificationof7 x／m monodispersePGMA／EDMAbeadsasinitia— tor，CuC1／CuC12／Bpyascatalystsystem ，underanitrogenatmospherewithaclosedsystem．Thea— mountsofNaSSgraftedchainswithdifferentATRPformulationswerecalculatedbasedontheelemen— talanalysis．TheeffectsoftheNaSSgraftedchain lengthson P(；MA／EDMAbeadsforthe separationof proteins，adsorptioncapacity，pH ofmobilephaseontheproteinretentionwereinvestigatedinde— tails．Underthe