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X射线物相定量分析 问 题 X射线物相定量分析的基本原理 某物相的衍射线强度 Ij 与该物相在样品中的含量 Xj 成正比。 B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。 Cj也是常数（只与j 物相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。 μm为试样（多相混合物）的质量吸收系数， Xj为j 物相的质量百分数， ρj为j 物相的密度。 X射线物相定量分析方法 外标法 内标法 K值法 一、外标法 方法：将待测样品中待测物相j(如钙矾石)的某根衍射线的强度与已知j相含量的标准样品的同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中j相的含量。 标准样品中的j相称为外标物。 该法原则上只适用于两相系统。 外标法定量分析的一般步骤 配制一组标准样品，其中包含已知其含量为Xj的待测物相j (如钙矾石)； 在固定的实验条件下，测出标准样品中j相的某根衍射线的强度Ij，并绘出Ij与Xj的关系曲线（定标曲线）； 在同样的实验条件下，测出待测样品中j相的同一根衍射线的强度Ij； 根据定标曲线确定待测样品中j相的含量。 二、内标法 当试样中所含物相数n＞2，而且各相的质量吸收系数不相同时，需要往试样中加入某种标准物质（内标物质）来帮助分析，这种方法称为内标法。 内标法定量分析的一般步骤 在实际测试过程中，也是先作出定标曲线，再进行分析。步骤如下： 配制一组标准样品，其中包含已知其含量Xj的待测相 j (如石英)和恒定质量百分比Xs的内标物质 s (如萤石)； 用X射线衍射仪测定标准样品中j相和s相的特定衍射线（衍射角和衍射强度相近的衍射线）的强度并计算其比值 Ij/IS，作出Xj－Ij/IS关系曲线（定标曲线）; 在待测样品中掺入相同质量百分比Xs的内标物质s，用X射线衍射仪测定待测样品中j相和s相的相应衍射线的强度并计算其比值 Ij/IS ； 利用定标曲线确定未知样品中j相的含量Xj。 内标法定量分析注意事项 在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百分数Xs应保持恒定，通常取Xs＝0.2。 测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近、衍射强度也较接近，并且不受其它衍射线干扰的衍射线。 内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。 三、K值法 K值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之为K值法。 该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。 与内标法不同的是，K值法不用绘制定标曲线，免去了许多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。 K值法定量分析的一般步骤 确定K值。通常是用待测物相j(如石英)的纯物质和选定的内标物质s(如萤石)配制成质量比为1:1的混合物，选定j和s相衍射线（一般是最强线）各一条，测出它们的强度，按公式求出K值：Ksj＝Ij / Is。 将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制Xs＝0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1～5μm左右。 用X射线衍射仪测定混合好的待测样品的Ij / Is值。 根据公式求出Xj X射线物相定量分析过程应注意的问题 在定量分析的基础公式中，假设了被测物相中晶粒尺寸非常细小，各相混合均匀，无择优取向。 实际情况存在一定的不同。为了减少偏差，在选择标准物质时要尽量选择等轴状的结晶物质；制备标样和试样时，要避免重压，减少择优取向。 * 材料研究方法 x 射线衍射分析 X射线物相定量分析的原理是什么？ X射线物相定量分析方法有哪几种？ 各种分析方法是怎样做的？各有什么特点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？ 材料研究方法 x 射线衍射分析 这是 X 射线物相定量分析的基本公式。 材料研究方法 x 射线衍射分析 材料研究方法 x 射线衍射分析 材料研究方法 x 射线衍射分析 材料研究方法 x 射线衍射分析 材料研究方法