等离子发射光谱法测定蔬菜.pdfVIP

等离子发射光谱法测定蔬菜、水果中矿质元素 前处理方法研究 刘中笑 刘肃 高苹 中国农业科学院蔬菜所 100081 北京 1 前言 近些年来,随着中国居民经济水平的改善，蔬菜、水果的消耗量和在食物中所占的比重得到 了大幅度的提高。蔬菜、水果作为一类日常生活消耗的食用品，其生理功能和营养价值也日益 得到人们的重视。有研究表明很多蔬菜、水果具有强大的抗氧化作用，可预防疾病、延缓衰老。 而对于爱美人士来说，蔬菜和水果又是专家推荐的最佳的减肥辅助品。 矿质元素是蔬菜和水果生长发育过程中必需和不可替代的元素，是组成叶绿素、生长素或 酶等重要生理活性的物质，并参与蔬菜和水果的光合作用、氮代谢、蛋白质合成、酶的活化等 重要生理过程。一旦供给不足或过剩，将造成蔬菜或水果的生长发育异常。因此，对蔬菜和水 果中常见的矿质营养元素的含量进行检测，不但可以了解其品质状况，同时也可以进行植物营 养指标的判断，以及对土壤肥力状况进行评价，指导合理、平衡施肥，以提高农产品的品质和 产量。 等离子发射光谱仪法（简称 ICP-AES 法），作为一种较新的光学测试手段，其最大的特点是 4 一次可以同时测定多种元素，而且线形范围宽，可达 10 。因此在测定时不需再进行多次稀释， 分析速度快，10 多个元素在 2~3 min 中可测定完毕。目前等离子放射光谱仪在国内各检测机构 大量普及，用 ICP 法测定植物中的矿质元素，早已成为最普通的仪器测定方法。 ICP 法样品前处理措施相对较简单。但对于蔬菜、水果样品的新鲜、多汁性，前处理消化 方法与其他样品有一些不同。本文对酸介质和浓度对测定的影响，标准曲线两点法和三点法的 确定，蔬菜、水果样品的不同消化方法等进行了比较研究。 2 样品前处理 新鲜果蔬取果蔬样品的可食部分，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中制成匀浆；少汁 样品可按一定质量比例加入等量去离子水制成匀浆。或用四分法取样后放入烘箱中 65 ℃烘干， 磨成干粉后放入密封容器中保存。 灰化法：称取均匀干样 0.2~0.5 g，精确至 0.000 1g，于40 mL 瓷坩埚内，置可调温电热板上 炭化完全后，转入马福炉中，550 ℃灰化4 h ，取出冷却至室温，用 5 mL 5 %硝酸溶液溶解残渣， 煮沸，转入 50 mL 容量瓶中，用 5 %硝酸溶液定容，混匀备用。 消化法：称取新鲜果蔬样品匀浆 5 g~20 g，精确至 0.01g，或均匀干样 0.2~0.5 g，精确至 0.000 1g，于 100 mL 烧杯中，加 10.0 mL 混合酸 (HNO +HClO )=6+1 消化液，盖上表面皿，置于电热 3 4 板上消化，直至冒高氯酸白烟，消化液清亮为止。如消化液呈棕黑色，再补加几毫升混合酸， 继续加热消化，直至冒高氯酸白烟，消化液清亮为止。冷却后用 2%硝酸溶液转移入 25 mL 或 50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。 1 上述两项操作均带做空白试验。 3 实验结果与讨论 3.1 酸介质和浓度的确定 把所测元素配制成标准曲线中间点浓度，使 HNO3 浓度分别为 1%、2% 、3%、5%、7%、10%， 和 HCL 浓度为 1%、2%、3%、5%、7%、10%，测其强度值结果如表 1，表2 。 从测得数据可以看出，酸介质为 HNO3 时，随着酸度的增加，除待测元素钾强度略有起伏外， 铜、硼、锰强度为上升趋势，其他元素强度均为下降趋势。酸介质为 HCL 时，随着酸度的增加， 待测元素磷、钾、硼、铁的强度值为先上升后下降，铜、锌、锰的强度值为上升趋势，镁、钠、 钙的强度值为下降趋势。 表 1 硝酸浓度对测定的影响 浓度 钾 磷 铜 锌 镁 钠 铁 硼 钙 锰 1%HNO 4385