电化学_汞蒸气_原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞.pdfVIP

PT CA ( PA RT B: CH EM . A NA L . ) 20 11 47 1 * 珺, 范玉兰, 张旻杰, 李 勋 ( , 34 1000) : 中药安宫牛黄 丸( 0. 3 g 试样) 中可溶性汞用人工胃液( 200 m L) 于 37 的恒温水浴中 提取4 h , 分取其滤液1 m L, 用0. 5 mol L - 1 硫酸溶液 容至25 m L, 用电化学汞蒸气原子荧光 光谱法测 其含汞量方法中采用断续流动进样法引入试样溶液, 进样体积为0. 5 mL , 试样溶液 经过自制的电化学流通池, 在阴极发生还原反应生成汞蒸气文中对电化学流通池的结构作了详 细描述, 采用的电解电流为1. 5 A ( 或0. 54 A cm- 2 ) , 所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL m n- 1 试验结果表明: 在所选择的试验条件下无基体效应方法的检出限( 3S/ N ) 为2 . 1 ng L - 1 在 1 g L - 1 汞的浓度水平上连续测 11 次作精密度试验, 求得其相对标准偏差为1. 9% 在此中药实样的基础上, 分别加入 40, 50 , 60 g g- 1 汞标准溶液, 按方法测 其汞的回收值, 算得 其回收率在96% ~ 102% 之间 : 原子荧光光谱法; 电化学汞蒸气发生法; 汞; 中药 : O657 . 3 : A : 100 14020( 20 11) ECCVAFSDetermination of Soluble Mercury in a Traditional Chinese Medicine * XUE Jun, FAN ulan, ZHANG Minjie, LI Xun (J iangx i P r ov incial K ey L ab . of Or g anop har mace ut ical Chem istr y Gan!nan N ormal Colleg e Ganz hou 341000 Ch ina) Abstract: So luble mercury n a T CM called ∀ A n G ong N uhang P lls# w as ex tracted fr om t he sample w th ar t f c al g ast r c j u ce ( 200 mL ) at 37 n a w at er bath for 4 h, f lt er ed and 1 mL al quo t of the f ltr ate w as d lut ed to 25 mL w th 0 . 5 mo l L- 1 H SO , and mer cur y n the solut on w as deter m ned by E CCVA FS . I nter m ttant 2 4 flownject on sample ntro duct on at volumes of 0. 5 mL w as ado pted . A n electr ochem cal flo w cell fo r g enerat