合成斜发沸石影响因素的研究.pdfVIP

第3O卷第6期 五 工 VJoL30Na6 2007年 06月 un． 2007 合成斜发沸石影响因素的研究 石 林，袁俊生 (河北工业大学化工学院，天津 300130) [摘 要]在不同摩尔配比的条件下水热合成出较高纯度斜发沸石，系统研究了斜发沸石合成的各种影响因素。结果表明，在 140、160和 180℃条件下均能合成出斜发沸石，且提高温度可以缩短沸石的晶化时间；合成配料的硅铝摩尔比应控制在 1O一12 之间；碱度的降低会导致成核时间延长，过高的碱度则导致晶种溶解。 [关键词]斜发沸石；合成；影响因素 [中图分类号]TQ425．2 [文献标识码]A [文章编号]1003—5095(2007)06-0011-03 斜发沸石是自然界中常见的沸石矿物，由于其特 拌后的硅铝酸溶胶倒入 35mL高压反应釜中，在 有的吸附和离子交换的特性，已被应用到海水提 140℃的条件下晶化 144h得到Na-斜发沸石。 钾 、废气净化 、污水处理昀等多个领域。但是由于 1．3 (K，Na)一斜发沸石的合成 斜发沸石中无定型物质及其他结晶产物的存在，使其 将一定比例的NaOH、KOH、Al(0H)和去离子水搅 难以发挥最大的吸附及离子交换性能。研究表明，高 拌均匀后在高压反应釜中反应 3h制得澄清的偏铝 纯度的合成斜发沸石及其可控制的Si／A1可以有效 酸盐溶液。然后将白炭黑及剩余的去离子水加入到偏 地提高沸石吸附和离子交换能力f[rs]。Chi和 Sandc10] 铝酸盐溶液中，强力搅拌 1h。加入质量分数为 10％的 将质量百分比1％一10％的天然斜发沸石作为晶种，加 晶种，30℃恒温搅拌 18h。将硅铝酸溶胶倒入35mL 入到2．1N(a，K)OH·Al(0H)3·5Si0252．5H20的反应 高压反应釜中在 140--180℃的条件下晶化 24— 物中，分别_在120℃及 195℃的条件下水熟f{含喊 300h 144h得到 (K，Na)一斜发沸石。 和 27h得到 Na-和 K一斜发沸石 。Satokawa和 1．4 样品的表征 Itabashicn-ts]以均匀混合的(K，Na)一硅铝酸盐凝胶为， 采用 日本理学2038型X射线粉末衍射仪，CuKQ 原料，在不加入晶种、150℃的条件下水热合成 辐射，管电压 36kV，管电流 16mA；扫描范围20为 144h得到单一相的(K，Na)一斜发沸石。本文系统考 5—40。 。 察了硅铝比、碱度、晶化时间及温度等因素对斜发沸 2 结果和讨论 石相结晶度的影响，合成出纯度较高的斜发沸石。 2．1 样品的表征 1。实验部分 摩尔配料 比为 2．1Na20：AI203：10SiO2： 1．1 原料与试剂 110．1H20，加入质量百分比为 10％晶种，在 140℃条 Al(0H)(试剂级，65％)，偏铝酸钠 (试剂级，45％)， 件下，水热晶化 144h的合成产物XRD分析结果见图 白炭黑(工业级，无定形SiO含量9∞，硅溶胶(工业级， 1(a)；摩尔配料比为 1．26Na20：1．26K20：A1203： 2 ，NaOH 剂绲9鳓，KOH蝴 ，8 ，去离子水。 10Si02：110．1H20，加入质量百分比为的10％晶种， 1．2 Na-斜发沸石的合成 在 140℃条件下，水热晶化 144h的合成产物XRD 将偏铝