在电镜表征超细粉体中的应用.pdfVIP

维普资讯 I“fr VE一、0 。 N i _ 。 0上海计量测试 ‘‘ 沸腾法气溶胶发生和静电采样法” 在扫描电镜表征超细粉体中的应用 杨伟浩／上海市计量测试技术研究院 该文介绍了一种为扫描电镜表征超细粉体制备样品的新方法—— “沸腾法气溶 胶发生和静电采样法”。将粉体悬浮在分散剂中，沸腾产生高浓度的气溶胶 ，利用 静电沉积原理 ，将气溶胶状态的粉体粒子均匀收集至样品台，由扫描电镜进行表 征。此法能打破由于存放或运输过程中因挤压、吸潮等引起的粒子团聚 ，较为真实 的反映粉体原貌。该文也给出了TiO，超细粉末表征的实例。 关键词 气溶胶 ；沸腾法；粉体表征；解聚 ；扫描电镜 1 引言 剂周围温度远高于其沸点温度时，液滴内部会产生泡 超细粉末 (纳米至微米级粉末)作为涂料添加剂、 核沸腾，泡核沸腾过程中，超细粉末颗粒作为沸核， 黏合剂、催化剂在粉末冶金、环保、化妆品等行业发 在其表面会形成气泡，此时伴随着溶剂的相变，可以 挥着重要作用。超细粉末的性能往往决定于其结构和 打破范德华力、库仑力引起的软团聚以及 由液相桥引 尺寸，因此超细粉末的表征对研究其性能改善具有重 起的硬团聚。图I、图2为示意图。 大意义 。几种 已较广泛应用的纳米粉体，国家已于 2005年发布GB／T19588．2004 《纳米镍粉 》、GB／T 悬浮液 塑 墅 溶胶 19589．2004 《纳米氧化锌》、GB／T19591．2004 《纳米 薄膜状沸腾 成核液滴 液体从粒子 沸腾 表面蒸发 二氧化钛》等 国家标准 。面对市场上越来越多种类 的 超细粉末，至今还没有适应面较广的样品制备方法。 图1 沸腾法 气沼胶发生 幽2 解聚 样品的制备对超细粉体表征的结果影响非常大。超细 静 电采样原理：气溶胶在雾化过程中，液体从喷 粉末具有明显的团聚现象 ，在存放或者运输过程 中， 雾器表面高速离开时，会产生轻微或中等程度的带电 由于挤压、吸潮等原因会引起团聚。用SEM表征粉体 液滴，带电液滴表面的破碎就形成了喷雾带电 ；另外 时，不经过样品预处理往往会使测量结果失真 。因 直流高压 电也会使气溶胶产生感应 电荷而带电。荷电 此 ，常常借助物理或化学手段，使团聚粒子分散为原 气溶胶在一定的流速下经过高压电场，颗粒被电极捕 始颗粒，真实反映粉体原貌 。本文介绍SEM表征超细 获。如图3所示： 粉体的样品制备方法一一 “沸腾法气溶胶发生和静电 采样法 ”。 2 工作原理与实验装置 2．1 原理 沸腾法气溶胶发生解聚机理 ：超细粉末悬浮在分 计 散剂中，在毛细钢管中不断升温形成小液滴，当分散 图3 静电采样原理 12 国内统一Il号CN31．1424／TI3 维普资讯 ，_ 0 。。曩=。。。 学术论文 0 - 上疼计量测试 霸 墨匿 嬲 2．2 装置 3 对T；0，超细粉末的表征 TiO，超细粉末作为光敏催化剂、涂料添加剂、化妆 品添加剂 已得到