二次导数吸附伏安法测定Zr的研究.pdfVIP

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( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE  研究简报 第 2 期                           2004 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 195~197 Zr 桑色素络合物在碳糊电极上的 二次导数吸附伏安法测定 Zr 的研究 刘述梅1 ,2  黎拒难 1  毛 勋1 1 ( ) 2 ( ) 湘潭大学化学学院 ,湘潭 411105    岳阳市氮肥厂 ,岳阳 414000 摘  要  研究了 Zr 桑色素络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为 ,并利用其在 0. 74 V 处的二次导数 ( ) - 9 - 6 - 9 吸附氧化峰电流与 Zr Ⅳ 浓度为 6. 0 ×10 ~2. 0 ×10 mol/ L 呈线性而测定 Zr ; 检出限为 3. 0 ×10 mol/ L ( S/ N = 3) 。最佳测定条件为:2. 0 mol/ L HCl 、1. 0 ×10- 5 mol/ L 桑色素 ;富集电位为 0 V ( vs . SCE) ;扫描速度为 250 mV/ s 。该法不需萃取分离 ,可直接用于岩石样品中 Zr 的测定 ,结果满意。 关键词  Zr ,桑色素 ,碳糊电极 ,吸附伏安法 1  引  言 1 ,2 ( ) 3 ,4 Zr 在悬汞电极 和碳糊电极 CPE 上的吸附伏安法测定均有报道 ,但这些体系是利用络合物中 ( ) ( ) 配体的还原 ,而利用配体的氧化进行测定尚未见报道。桑色素 morin 化学名称为 2 2 ,4二羟基苯 3 ,5 , 5 6 7三羟基苯并吡喃酮4 ,利用其在光度法 、荧光法 中测定 Zr 早有研究 ,但在极谱吸附波和吸附伏安法 ( ) 中还未见报道。本实验利用CPE 可在正电位区测定的优点 ,根据 Zr Ⅳ桑色素络合物在2. 0 mol/ L HCl 溶 液中产生灵敏的二次导数氧化峰测定痕量 Zr 。由于在强酸性条件下,其它金属离子难以与桑色素形成稳 定的络合物 ,因此,该方法选择性好 ,抗干扰能力强 ,用于岩石样品中 Zr 的测定不需萃取分离。 2  实验部分 2. 1  仪器与试剂 ( ) J P303 型极谱分析仪 成都分析仪器厂 , 以CPE 为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂丝为对电 - 2

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