水相湿法改性纳米碳酸钙表面性质的研究.pdfVIP

维普资讯 第30卷第2期 广 州 化 学 VbI．30，NO．2 2005年 6月 GuangzhouChemistry June，2005 水相湿法改性纳米碳酸钙表面性质的研究 张欣钊， 古 菊， 罗远芳 ， 贾德民 (华南理工大学 材料科学与工程学院，广东 广州 510640) 摘 要：用特定的表面改性剂在水相中对纳米碳酸钙的悬浮液进行了湿法改性。红外光谱和热失 重分析证明，改性剂与碳酸钙之间以化学键结合；沉降体积和接触角的测定结果说明改性粒子在 液体石蜡中的润湿性和疏水性得到了提高；透射电子显微镜照片显示改性粒子在液体石蜡中有更 好的分散性；体系粘度实验表明改性粒子与液体石蜡之间有较好的相容性。 关键词：纳米碳酸钙；湿法改性：表面性质；表征 中图分类号：TQ132．32 文献标识码：A 文章编号：1009．220X(2005)02．0001．04 纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体材料，其粒度介于0．01～0．1 lani之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普 通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应 。将其填充在橡 胶、塑料 中，能赋予复合材料优异的性能，是优 良的白色补强填料 I【J。由于纳米碳酸钙表面 效应的存在，使其处于热力学非稳定状态，具有较高的化学活性，在其制备和应用过程中容 易聚集和团聚，影响了纳米颗粒的实际使用效果。碳酸钙为亲水性无机化合物，其亲水疏油 的性质使得碳酸钙在有机聚合物中难以均匀分散，与基材间结合力差，易形成界面缺陷，导 致材料性能下降，所 以在使用中必须对纳米碳酸钙进行表面改性2【-4]。 本文利用 自制的表面改性剂对纳米碳酸钙浆料进行了湿法表面改性，相对于报道较多的 干法改性工艺有包覆效果好的特点。同时，利用测定改性纳米碳酸钙表面性质的方法对改性 效果进行了研究，减少了通过最终复合材料来评价改性效果的工作量，也为改性纳米碳酸钙 在聚合物 中的应用提供 了部分理论基础。 l 实验部分 1．1 主要原料与仪器 纳米碳酸钙浆料，广东广平化工实业有限公司。表面改性剂，自制。液体石蜡，化学纯， 天津大茂化学试剂厂。CCR，表面用硬脂酸处理的纳米碳酸钙，广东广平化工实业有限公司。 NDJ-l型旋转粘度计，上海天平仪器厂。MAGNA．IR760型傅立叶变换红外光谱仪，美 国NICOLET公司。CA-A型接触角计，日本协和株式会社。透射 电子显微镜 (TEM)，JEOL 厄M．IOOCX (日)。热失重分析仪 (TGA)，TAInstruments(美)。 收稿 日期：2004．12．30 通讯联系人 基金项 目：国家 自然科学基金重点资助项H；2003年广东省 自然科学基金团队项H(39172) 作者简介：张欣钊 (1976一)，男，河北石家庄人，硕士研究生，从事高分子材料合成与改性研究。 维普资讯 2 广 州 化 学 第 30卷 1．2 实验方法 (1)表面改性方法：将 已知固含量的纳米碳酸钙水相悬浮液NAN-- 口烧瓶 中，在一 定温度下缓慢加入改性剂。充分搅拌使反应完全后，将改性好的纳米碳酸钙悬浮液抽滤、洗 涤、干燥、研磨，得改性产品。 (2)红外光谱分析：先取少量改性样 品在三氯甲烷中抽提 48h，干燥后对样品进行红 外光谱分析，KBr压片，扫描波数范围4000～400cm_。。 (3)热失重分析：先取少量改性样品在三氯 甲烷 中抽提 48h，干燥后对样 品进行热失 重分析，升温速度 1O℃／min，N2气氛，流速 80mL／min。 ’ (4)沉降体积测 5】：准确称取 2．00g改性样品，置于带磨 口塞的刻度量筒中，加液 体石蜡至 20mL，上下振荡 5min，