催化动力学褪色光度法测定痕量锰的研究.pdfVIP

2009年 11月 咸阳师范学院学报 NOV．2OO9 第24卷 第 6期 JournalofXianyangNormalUnive~ity Vo1．24 No．6 [化学与材料科学研究] 催化动力学褪色光度法测定痕量锰的研究 王晓玲，张 萍，孙家娟，尚永辉 (咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸 阳712000) 摘 要 ：研究了在NH ·H2O。NH3CI介质中，Mn(II)催化高碘酸钾氧化铬黑T褪色反应的适 宜条件 ，讨论 了反应 的动力学参数 ，建立 了测定痕量锰 的新体系。方法的检 出限为 2．45x 10-gg／mL．线性范围为 (卜0．3~g／25mL。用于茶叶q-痕量锰的测定，结果满意。 关键词：催化动力学光度法：锰 ：铬黑T；高碘酸钾 中图分类号 ：0656．21 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—2914(2009)06—0030—03 锰是人体必需的微量元素[”。锰的缺乏或过量均 的 氨 缓 溶 液 4．5mL， 向其 中一 支 加 入 适 量 可使人致病 ，有损健康。因此对环境 、食品、生命有机 0．1~g／mL锰标准溶液 ，另一支不加 (非催化反应)， 体中痕量锰的测定有着重要的意义 催化动力学光度 再加入 0．01molL·。K。IO 溶液 7．8mL．用水稀释至 法是在普通光度法分析 的基础上发展起来的新型高 25mL，摇匀。半启玻塞 ，置于 100℃的水浴中加热 灵敏度分析法 ，是一种动力学分析方法与光度法联用 20rain(秒表计时)。迅速取 出，在冰水中冷却 10min 的分析技术 ，它是根据待测物质对某些反应的催化作 后 ，以水为参比，用 lem 比色皿在分光光度计上 ，于 用 ，利用反应速率与催化剂浓度之间的定量关系，通 600nm 处测定吸光度值 A。(非催化反应)和A (催化 过测定与反应速率成正 比例关系的吸光度来计算待 反应)。计算 lg o／A)，利用 lg o／A)与锰溶液浓度 测物质含量的方法。具有灵敏度高、操作简单 、分析成 的关系计算锰的含量。 本低 ．便于推广应用等优点，因而备受关注 ，是极具发 2 结果与讨论 展前景的分析方法，有关研究颇为活跃 2_【7j本文研究 2．1 吸收曲线 发现在pH=10的氨缓介质 中，Mn(1J)对高碘酸钾氧 按实验方法做吸收曲线 ，结果表明催化反应和非 化铬黑 T的褪色反应有显著的催化作用 ，在一定的 催化反应的吸光度在 600mn处均有最大吸收，且吸 条件下，lg(AgA)与Mn(II)的浓度成正 比。据此，建 收的 lg(a A)最大，实验选用测定波长为600mn。曲 立了催化动力学光度法测定痕量锰的新体系，新体 线图如 l所示 系测定锰的线性范 围为0～0．3~g／25mL，检 出限为 2．45x10一edmL，方法 的灵敏度较高 ．选择性较强 ，用 于茶叶中锰的测定 ，结果满意。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 722N型可见分光光度计f上海光谱仪器有 限公 司)，501型超级恒温器 ，pHs一3B型精密酸度计 ，优普 超纯水机 (成都优普实验有 限公司)。0．01moFL高碘 M linl 酸钾标准溶液；J00~g／mLMn(II)储备液：用时逐步 图 1 催化 反应和非催化 反应的吸收曲线图 稀释成 0．1~g／mLMn(II)工作液；0．01mol／L铬黑T 2．2 反应条件探索 溶液 ：pH=10氨缓溶液。 2．2．1反应介质 的选择 1．2 实验方法 分别试验 _『不同pH下，体系吸光度值 Ig(，4o／) 取两支刻度一致 的25mL具塞 比色管 ，分别 的变化 ，结果发现在 pH=10氨缓溶液中催化作用效 加 入 0．01mol·L 的铬 黑 T溶 液 0．25mL．pH=l0 果最好 ，测得的 lg o／A)最大且稳定。实验选择反