电感藕合等离子体发射光谱法测定酸枣仁汤中钾元素的研究.pdfVIP

广西师范大学学报 (自然科学版) 2003年 10月 JOURNALOFGUANGXINORMALUNIVERSITY Vol.21 No.1 电感藕合等离子体发射光谱法测定酸枣仁 汤中钾元素的研究 张胜帮’，张学俊，郭玉生 (沮州大学 应用技术学院，浙江 沮州325027) O 引言 长期以来对中药有效有机物成分的研究较多L1.21，对其中矿物质元素的研究较少[3,.矿物质元素对于人体 的生理功能具有特殊的作用，其中钾(K)是许多酶包括一些与合成蛋白质有关的酶的激活剂，并且能够控 制细胞膜的渗透性，研究中草药钾具有一定的意义.中药方剂酸枣仁汤i[4;由酸枣仁(18g)、川芍(3g),获 荃(6g)、知母((6g)、甘草(3g)组成.用水煎服，有养血安神，清热除烦，镇静、催眠解热功用， 本实验研究了采用HN03-H川:消解法进行消解，用电感藕合等离子体原子发射光谱法((ICP-AES) 测定中草药方剂酸枣仁汤中钾元素，测定方法的检测限达 。.926mg/I.变异系数(RSD)分别为 1.6%，试 样经过消解后，测定的平均回收率为钾104.2%，同时发现此方剂中含钾(K)量高达31431cg/g，煮沸2tI 的浸出率为73.2%. 1 实验部分 1.I 仪器 IRISDUOTJA.双向全谱直度电感藕合等离子体原子发射光谱仪(美国热电);BP190S电子天平(德 国Sartorious);Mi1li-Q型水纯化系统(Millpore). 1.2 实验试剂和标准溶液 硝酸、高氯酸、双氧水、氯化钾(以上试剂均为AR级)，去离子水，酸枣仁，川芍，获等，知母，甘草.配制 混合标准溶液:钾:500mg/L. 1.3 实验方法 1.3.1 预处理 将各种药物洗净，用蒸馏水冲洗2^-3次，晾干，再在800C下烘干，按照酸枣仁汤方剂(酸枣仁、获荃、 知母、甘草、川夸重量比642:2:1:1)称取，碾成粉末状，经烘干、混匀备用. 1。3。2 消解 作者简介:张胜帮(1964-),男，温州大学应用技术学院副教授.研究方向:分析化学.电话:0577E-mail Zhangshengbang@263.net 第 21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 分别采用NH-O3 HCIO;消解法和NHH-OO23 :消解法进行实验. 1.3.2.1HNO,-HCIO 消‘解法 准确称取药品混合粉末2.000g于100mL烧杯中，加人30mL浓硝酸和8mL高抓酸，在电热板上 低温加热约2h，待黄烟冒尽后(此时溶液颜色为黄棕色)，升高温度加热至溶液近干，加人少量去离子水 继续加热至白烟冒尽(此时溶液为无色透明)，加人 15mL去离子水，溶解，定容至50mL. 1.3.2.2 HN0,-H,0:消解法 准确称取药品混合粉末2.000g于100MI烧杯中，加人30MI浓硝酸，在电热板上低温加热约2h, 待氮氧化物作用缓解后(黄烟基本冒尽，溶液为黄棕色)，加人6-10mLH刀:和5-6滴浓硝酸，继续加热 至溶液近干，再加6-10mLH刃:和5^-6滴浓硝酸，处理2.3次(一般白烟基本冒尽，溶液为无色透明)， 再加人5mI.H,O8ml浓硝酸和 15m工去离子水，溶解，定容至50mL. 1.4 测定 采用ICP-AES法测定，功率1150W,频率27.12MHz，载气流速 1.0L/min，样品提升量 1.85ml/ min，长波段积分时间为5s,短波段30s;钾元素测定波长 766.4nm. 2 结果 2.1 精密度和检出限 空白溶液分别采用HNO,-H20:消解法、HNO,-HCIO;消解法消解后，用ICP-AES法测定空白溶液 10次，其结果的3倍标准偏差作为检出限.计算标准偏差和检测限，NHHB-OO,3 消解法检测元素K的检 测限分别为 。.926mg/I，变异系数(RSD)分别为 1.6%.HNO,-HCIO ‘消解法2.86mg/I.，变异系数 (RSD)分别为2.4%. 2.2 试样的测定 准确称取酸枣仁汤方剂混合粉末2.000g，采用HN氏H20消解法消解，定容为50m