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( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 　　　　　　 　　　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1423～1427 双氧水存在下钙萘酚绿 B 体系的极谱波及分析应用 李建平 　杨培贵 魏小平 (桂林工学院应用化学系 ,桂林 541004) (广西地质环境监测总站 ,桂林 541004) 摘 　要 　研究了在双氧水存在下钙萘酚绿 B 体系的极谱波行为及其应用。在 pH 11. 8 的氢氧化钠溶液中 , 钙萘酚绿 B 络合物于 - 0. 67 V 可产生灵敏的极谱波 ,加入双氧水后极谱波移至 - 0. 72 V ,且波高明显增大。 导数波高与钙离子浓度在 0. 01～3. 5 mgL 范围内呈线性关系。研究了该波的性质及电极反应机理。证明为 配位体还原的络合吸附催化波。利用拟定的方法测定了水样、生物样品中的微量钙含量。 关键词 　钙 ,络合吸附催化波 ,萘酚绿 B 1 　引　　言 钙的测定通常采用原子吸收法 、光度法、极谱法测定微量钙报道较少。由于 Ca2 + 为非电活性离子 , 测定钙的极谱法均是采用 Ca2 + 与有机络合剂形成络合物 ,利用络合物中的配位体还原产生极谱电流的 络合吸附波法 〔1～5 〕。研究表明 ,对于这类非电活性离子的络合吸附波可以通过加入氧化剂使产生配位 〔6～8 〕 〔3 〕 体还原的络合吸附催化波来达到增敏的目的 。文献 利用钙萘酚绿 B 体系极谱法测定钙。作者 发现 ,在该体系中加入双氧水后 ,波高显著增大 ,是目前测定钙的最灵敏极谱分析方法之一。 2 　实验部分 2. 1 　主要仪器与试剂 ( ) ( ) J P 1 型示波极谱仪 山东电讯七厂 ,501 型超级恒温槽 上海实验设备厂 。 3 〔3 〕 ( ) ( ) 钙标准溶液 1. 0 gL :称取经 105～110 ℃烘干4 h 的 CaCO3 优级纯 按文献 方法用盐酸溶解 ,制 ( ) ( ) 成标准储备液 ,备用。使用时用水逐级稀释至所需浓度。萘酚绿B NGB 溶液 0. 1 % :称取 0. 1000 g 经 105～110 ℃烘干4 h 的萘酚绿B 于小烧杯中 ,加水溶解 ,定容于 100 mL 容量瓶 ,摇匀备用。氢氧化钠溶 液 ,0. 1 molL 。双氧水溶液 ,0. 5 % 。所用试剂除注明外均为分析纯 ,实验用水为蒸馏水。 2. 2 　实验方法 取适量钙标准溶液于 10 mL 具塞比色管中 ,加入 0. 1 % NGB 0. 1 mL 、0. 1 molL NaOH 溶液 0. 7 mL , 摇匀后静置 2 min ,加入 0. 5 %双氧水 0. 6 mL ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,转入 10 mL 小烧杯中 ,在示波极谱 ( ) 仪上于 - 0. 45 V vs . SCE 起扫 ,记录二阶导数极谱图 ,测量 -