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第九章食品中还原糖的测定 【教学目标】： 1.掌握还原糖的概念和相关知识 2.能正确地配置和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，熟练掌握滴定的操作技能。 食品中常见的碳水化合物的种类很多，可分为单糖、双糖和多糖，不同品种的食品中所含糖类物质的品种及数量上有较大的差异。 一、标准方法(GB 5009 7-85) （一）高猛酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加酸性硫酸铁后，再把氧化亚铜氧化为铜盐，以高猛酸钾溶液滴定生成的亚铁盐，根据高猛酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 2.试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4?5H2O）,加适量水溶解，加0.5mL,硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 （3）精制石棉：取石棉，先用3moL/L盐酸浸泡2-3d，用水洗净，再加10%氢氧化钠溶液浸泡2-3d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。以3moL/L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆半软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用作填充古氏坩埚用。 （4）高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=0.1000moL/L]。 （5）氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。 （6）硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷后加水稀释至1000mL。 （7）3moL/L盐酸：取30mL盐酸，加水稀释至120mL。 3.仪器 （1）25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚。 （2）真空泵或水泵。 4.操作方法 （1）样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食等。称取约2.5-5.0g固体样品(吸取25.00-50.00mL液体样品)，置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL(40g/L)氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ②酒精性饮料。吸取100.0mL样品，置于蒸发皿中，用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4，移入250mL容量瓶中，加50mL水，混匀，加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL(40g/L)QING氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静至30min,用干燥滤纸过滤，弃去除滤液，滤液备用。 ③含多量淀粉的食品。称取10.00-20.00g样品，置于2500mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，加入10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL(40g/L)氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ④汽水等含有二氧化碳的饮料。吸取100.0mL样品，置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 （2）测定50.00mL处理后的样品溶液于400mL烧杯中，加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高猛酸钾标准溶液[c(1/5KmnO4)= 1.000moL/L]滴定至微红色为终点。 同时吸取50mL水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液，硫酸铁及水，按同一方法做试剂空白试验。 5.计算 X1=(V-V0)×c×71.54………………………（3-12） 式中：X1---样品在还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg； V---样品液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V0---试剂空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; c---高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L； 71.54---1mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000moL/L]，相当于氧化亚铜的质量，mg。 根据式（3-12）中计算所得的氧化亚铜质量，查表3-1氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表，再计算样品中还原糖的含量。 ………………………（3-13） 式中：X2---样品中还原糖含量，g/100g； m1---查