三七皂甙的离心薄层层析分离―单体皂甙Rg1、Rb1、Re的分离提纯.pdfVIP

能力，所以受到师生的普遍欢迎。 参 考 文 献 [1]范如霖等， 《有机合成中的相转移催化作用》， 上海科学出版社，p.116，1982年。 [2] О.φ?.Гぇи讧нэб咬уиА.А.П抱етров,.П抱аборато- рнЫ涧 работЫ по органическои Хими讧, ВЫая к ола,с.58,1982. （收稿日期：1985年5月30日） 三七皂甙 的离心薄层层析分离 —单体皂甙Rg1、Rb1、Re的分离提纯 张新 郁 暨（南大学化学系，广州） 离心薄层层析法较经典柱层析法分离周期短， 溶于450毫升蒸馏水，待全溶后取34毫升，加24毫 效果好，不仅可节省溶剂、固定相，尤其可节省大 升1％羧甲基纤维素钠 即（CMC-Na）和27克硅 量时间。这种方法对小量纯品需求者是有效的分离 胶HF254，再视相对湿度大小不同加5-7毫升水 提纯手段。 相（对湿度大，需水量小），混匀，用涂布器制1 已知三七皂甙主要成分与人参皂甙相同[1,2 毫米厚板两块。室温或40℃烘箱中 相（对湿度特别 人参叶总皂甙的离心薄层层析分离已有报导[3]， 大时）凉干后于80-90℃烘三小时，置干燥器中备 作者用含Na2C20 4固定相的分配层析板分离三七皂 用。 甙，对梯度洗脱作了较深入研究，取得较好效果。 （三）注样方法 约150毫克三七皂甙溶 应用此法对乙醇抽提所得三七总皂甙不经任何预处 于约0.5毫升甲醇中。将2毫升注射器上的针头稍 理，只经一次离心层析便可得较 纯 的 单体 皂甙 弯曲，吸入甲醇样品溶液。取下层析仪上溶剂注入 Rg、Rb1、和Re。这些单体皂甙分别再次离心层 口上的导管，将注射器针头插入注入口中并将弯曲 析，可得熔点接近文献值[2的各种纯品。 的针头对准薄层边缘。开动薄层板旋转马达，然后 推动注射器匀速滴样品溶液于旋转着的薄层板上。 实 验 及 结 果 打开石英玻璃盖，旋转并吹冷风挥去甲醇后再行洗 一（）主要仪器、药品 1．LBC-1型 脱。若样品溶液量慷多，则需挥去溶剂后再滴加剩余 离心薄层层析仪，北京青云仪器厂出品。2．二氯 的样品溶液；以控制样品环宽在0.3-0.4厘米。 甲烷：C.P.北京化工こ厂出品。3． 甲醇：C.天 （四）TLC检测[4]离心层析洗脱馏分中 津化学试剂二厂及成都化学试剂厂。4．硅胶HF254 所含皂甙种类用TLC定性。1．定性薄层板的制 薄（层层析用）：青岛海洋化工厂。 备：14克硅胶H加1％CMC-Na50毫升，共制17× 二（）离心薄层板的制备 8克Na2C2O4 6.5厘米板9块。2．展开剂：1.2-C2H2Cl2：n- BuOH：MeOH：H20=30：40：15：25在分液漏斗中 系统： 摇荡，