氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）.pdfVIP

第29卷 ，第12期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．29，No．12，pp3405—3408 2009年 12月 SpectroscopyandSpectralAnalysis December，2009 氢化物发生一原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态 Sb(Ⅲ)和 Sb(V) 于兆水，张 勤 中国地质科学院地球物理地球化学勘 研究所，河北 廊坊 065000 摘 要 在HC1介质中，Sb(Ⅲ)和Sb(V)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同，通过测定经还原剂还 原后和还原前 sb的荧光强度，求解联立方程计算出Sb(UI)和Sb(V)的含量，据此建立了氢化物发生一原子 荧光光谱法直接测定土壤水溶态 Sb(Ⅲ)和 Sb(V)方法，操作简便 ，实用性强。考察了HCI浓度和KBH 浓 度x寸Sb(Ⅲ)和 Sb(V)测定灵敏度的影响以及共存元素的千扰情况，并比较了两种还原剂对 Sb(V)的还原 效果。方法检出限为 Sb(Ⅲ)1．t1ng·g～，Sb(V)1_57ng·g 。加标回收试验表明方法准确、可靠。 关键词 氢化物发生；原子荧光光谱法；Sb(11I)；Sb(V)；土壤 中图分类号：O657．3 文献标识码 ：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2009)12—3405—04 Sb(11I)标准储备溶液：1000mg ·L ，1mol·L 的 引 言 HCl介质 。 Sb(V)标准储备溶液 ：1000mg ·L ，1mol·L 的 sb是有毒元素之一，对人类具有致癌性 ，毒性大小与其 HC1介质 。 赋存形态有关，研究认为其毒性大小依次为SbH。sb(IlI) Sb(HI)标准工作溶液 ：100ptg·L ，1otol·L 的HCI sb(V)有机 Sbi。随着Sb及其化合物在工农业中的广 介质。 泛使用，sb污染也 日趋严重。因此，建立一快捷方便的sb Sb(V)标准 作溶液 ：100*／g·L ，1otol·L 的HCI 价态分析方法，对于正确评价 sh对环境和人类的危害程度 介质。 以及研究 sb在环境中迁移、转化机理具有重要意义。 KBH4溶液：7g·L～，0．04otol·L 的KOH介质。 测定不同价态 Sb的方法较多[2’4j，氢化物发生一原子荧 还原剂：100g·L 硫脲与 100g·L 抗坏血酸 l：1 光光谱法以灵敏度高，基体干扰少，操作简便等特点 得到 混合，现用现配。 更为J泛的应用，文献{ 报道大多是先选择测定 Sb(11I)， 实验中所用其他试剂均为优级纯。 再测定总Sb，采用差减法得到Sb(V)。本研究利用在强酸 1．2 仪器工作参数及测量条件 件介质中Sb(11I)和Sb(V)与KBH 反应效率 同，并且在 负高压 280～300V，主灯 电流 70mA，辅助灯 电流 一 定浓度内Sb(11I)和Sb(V)产生的荧光强度值具有加和性， 50mA，原子化器预加热温度 200℃，载气流量 600mL · 提出通过分别测定还原前和还原后的荧光强度值 ，联立方程 min～，加液量2mL，加液时问5S，积分时间15S。 组计算 Sb(Ⅲ)和 Sb(V)的方法。本方法操作简便，准确度 1．3 标准曲线的绘制 高，用于勘查地球化学土壤样品水溶态 Sb(HI)和 Sb(V)的 移取 Sb(11I)和 Sb(V)的标准工作溶液各 0．00，0．50， 分析，结果满意。 1．00，2．00，4．00，8．00mL于 100mL容 量瓶 中，用