硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成的论文.docVIP

硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成 摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1:1，催化剂用量为乙酸质量的16.7％，反应时间90min，酯化率可达97.6％。 关键词：硫酸铝钾；醋酸异戊酯；催化酯化 引言 乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，是一种应用广泛的精细有机化工产品。 醋酸异戊酯的传统合成方法是用浓硫酸作为催化剂催化合成，原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，硫酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难，对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。近年来以氨基磺酸[1]、杂多酸[2]、固体超强酸[3]和金属氯化物[4]等作酯化催化剂的研究常见报道。这些方法能一定程度上避免硫酸法的不足，但这些催化剂制备工序复杂或价格昂贵，很难工业化应用。 本文采用的硫酸铝钾与其它催化剂相比，具有突出特点： (1)不必加其它带水剂，产品质量好，用于食用香料更安全； (2) 酸醇摩尔比为1:1，不会增加原料用量而造成浪费； (3)催化活性高、原料价廉易得，对设备无腐蚀，是一种对环境无污染的环保型催化剂。 实验部分 一：实验目的 学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 掌握回流和分水装置的安装和操作。 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。 4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物 二：实验原理 反应的流程： 三． （1） 仪器和试剂 冰乙酸，异戊醇，硫酸铝钾，无水乙醇，10%碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水MgSO4、蒸馏水、沸石 干燥器、球形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、温度计、分液漏斗、三角烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、梨形烧瓶、加热套、天平、折射仪、 傅立叶红外光谱仪：型号：TENSOR?27??产地：德国布鲁克公司 名 称 M /g.mol-1 b.p. /℃ ρ/g.cm-3 水溶性 质量(体积)/g(mL) 冰醋酸 异戊醇 硫酸铝钾 碳酸钠溶液 饱和食盐水水 乙酸异戊酯 60.05 88.15 348.27 － － － 130.19 117．9 132.5 92.5 － － － 143 1.049 2 0.81 1.757 － － － 0.8670 易溶 易溶 易溶 － － － 难溶 5.7ml 10.9ml 1.0g 10.0 8.0 15 － （2）实验装置图 （1） （2） 四．实验步骤 1.在50ml的烧瓶中加入加入冰乙酸5.7ml和10.9ml的异戊醇，再加入1.0g硫酸铝催化剂和适量沸石； 2.装上分水器后加热回流分水，反应90min，停止加热，冷却，分离出催化剂； 3.反应液冷却后合并分水器中的有机物层，得到粗产品，在分液漏斗中与15ml水混匀，静置分去水层 ,有机层用10%碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出 ,分去水层后 ,有机相用 15 mL 饱和氯化钠洗涤一次，最后用无水MgSO4干燥半小时。 4...如图2 安装好经干燥的蒸馏装置，加入粗产品，开始加热蒸馏，取138—143℃馏分。 5.记录香蕉油的沸点以及质量，测其折射率和红外光谱，得到结果。 五．实验数据及处理 产物折射率为1.4023，产量为8.1g 合成的乙酸异戊酯产品红外光谱谱图 分析：～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起；～1380cm-1的附近出现双峰，说明 两个甲基同一个碳原子相连 此图谱与标准图谱不太相符，说明产物不够纯净。 标准谱图：乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。～1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。～1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外，～1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在 2 结果与讨论 a