浆态床合成二甲醚冷态实验与研究及催化剂制备表征.pdfVIP

摘 要 二甲醚是一种重要的化工原料。由于具有较高的十六烷值、燃烧性能好、污染小、 安全方便等特点，二甲醚成为本世纪最有希望的 LPG 替代燃料，日益引起人们的重 视。以煤、天然气为原料制备合成气，合成气直接合成二甲醚的一步法工艺是二甲醚 合成的研究热点。 本课题中，在冷态实验条件下，以 N -液体石蜡模拟二甲醚合成的气液混合系统， 2 对气液两相的气含率、传质系数、功率准数进行了考察。分别制备了甲醇合成、二甲 醚合成的催化剂，运用X射线衍射（XRD ）、傅立叶变换红外光谱（IR ）、扫描电镜（SEM） 对催化剂进行了表征。 制作了十二种类型的搅拌桨，以混合时间、气泡逸出时间为指标，考察了十二种 桨型的搅拌性能，结果表明六叶大圆盘涡轮的搅拌效果最佳。 研究了气体流量、挡板安装高度、搅拌桨安装高度、转速、挡板个数五个因素对 N -液体石蜡混合系统中气含率、传质系数和功率准数的影响，实验发现，气液混合 2 效果较好的条件为：搅拌桨转速1000rpm左右，搅拌桨安装高度占液高的32%—53%， 挡板数3—5，挡板安装高度≤液高的32%，气体流量≥1.4L/min。 制备了 CuO、ZnO 摩尔比不同的甲醇催化剂。XRD 分析表明，Cu、Zn 摩尔比越 接近，CuO、ZnO 的晶粒越小，二者的衍射峰越分散，重叠峰越多，晶粒之间的分散 度越大。IR 分析表明，催化剂中随 CuO 含量的增加，ZnO 的吸收峰出现了蓝移现象， O-Zn 键的共价性加强。 制备了不同的二甲醚合成催化剂，通过 SEM、XRD 检测分析表明：以 Na2CO3 为沉淀剂制备的催化剂，颗粒均匀，比表面积大；浸渍法制备的催化剂无烧结现象， 颗粒间隙大，分布均匀；以水为溶剂制备的催化剂分散度较高，颗粒均匀、比表面积 大；研磨粒度对催化剂的粒径、比表面积等物相参数影响不显著。 关键词：二甲醚；冷态实验；气含率；传质系数；功率准数；催化剂；制备；表征 I ABSTRACT Dimethyl ether is an important chemical raw material. With the characteristics of higher cetane number, good combustibility, little environmental pollution, safety, convenience and so on, dimethyl becomes the most promising alternative of liquefied petroleum gas and attracts the attention gradually. Using the coal or natural gas as the raw material to produce synthesis gas and synthesizing dimethyl ether from synthesis gas, the technology of one-step synthesizing of dimethyl ether has grown to be a highly prior research field. In this paper, under the experimental condition of cold modle, the influences of five factors, such as gas flow, installing height of baffle, installing height of stirring turbine, rotational speed, number of baffle on gas holdup, transfer co