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介孔氧化硅的合成及其在固载酸催化剂中的应用 摘要 本文分别以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、 模板剂，水热法合成了MCM．4l型介孔氧化硅材料，并以合成的介孔 甲基环四硅氧烷开环聚合反应作应用对象，对固体超强酸催化剂的 催化活性进行了评价。详细工作如下： 1．以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、 1 研究了凝胶组成、底物的摩尔比、晶化时间以及焙烧温度对MCM．4 型介孔材料MS．1结构的影响。 表明新合成的介孔氧化硅MS．1为无定形态，具有清晰的二维六方结 构及较高的水热稳定性。 确实存在于焙烧前的介孔二氧化硅中而且可以通过用煅烧的方法去 除。焙烧后介孔MS．1的结构有序性遭受到一定的破坏。 (3)XRD表征结果表明介孔MS．1的最佳合成条件为： 5、晶化时间为24h、焙烧 w(NH3)／w(TEOS)=7、n(CTAB)／n(TEOS)=0．1 温度650℃时，合成出的介孔氧化硅MS．1有序性较高。 2．利用水热法，采用阳离子Gemini表面活性剂双十六烷基四甲 基溴化乙二铵(G。6-2．16)为结构导向剂，正硅酸乙酯为硅源，在弱碱性 体系中合成了MCM．4 1型介孔氧化硅MS．2，使用小角X射线衍射 微分热重法(TG．DTG)等技术对材料的结构进行了系统研究，分析了 不同模板剂浓度对材料结构有序度的影响。研究表明： (906．71 序度，并呈现二维六角结构。 (2)在G16-2-16和TEOS的摩尔LL 下，合成的介孔氧化硅MS．2的有序性最高。 3．以MS．2为载体，硝酸锆为锆源，利用等体积浸渍法制备了三 种不同锆含量的固体酸催化剂SZM，使用IR、自动吸附比表面积仪 和XRD对固体酸催化剂进行了表征。以八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚 度和浸渍时间等制备条件对催化剂SZM．30催化活性的影响，并分析 了固体酸催化剂SZM的催化效率与D4开环反应时间、反应温度和催 化剂用量的关系。结果发现： l (1)随固体酸负载量的增加，IR谱46cm。1附近的酸特征峰强度 增加；比表面积测试结果表明固体酸的比表面积和孔容随负载量的 上，20在20的峰随酸催化剂负载量的增大强度降低，而在广角衍射 (HAXRD)图上，SZM．30催化剂的结晶度最好。 (2)固体酸催化剂SzM．30的活性实验表明，其最佳合成条件为： 浸渍时间5h。催化实验表明催化剂SZM随反应时间、反应温度和催 化剂用量的增大催化效率增高。 Ⅱ SYNTHESIS0FMESOPoROUSSILICAAND APPLICATIoNINPREPARATIONoFTHESoLID ACIDCATALYST ABSTRACT MCM．41 silicaswere mesoporous synthesizedby method cationicsurfactants using suchas diammoniumB bromide(CTAB)．andtwo．hexadecyltetramethyl Gemini bromide(G16．2．16，asurfactant)astemplating was the introductionofS to superacidcatalystsynthesizedby