高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量1.docVIP

实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量CaCO3，其含量约为93%，有制酸作用，鸡蛋壳除去白膜后后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化，三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机检索和人工解析后鉴定出18种氨基酸，主要有苏氨酸，甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸和亮氨酸。 二、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力 三、实验原理 CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： ; 某些金属离子Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙 五、实验方法与步骤 (自己按本身实验情况修改) 1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液100ml左右备用。 2、用分析天平精确称取三份Na2C2O4固体,质量在0.15～0.18之间，分别用20ml 1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。 3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。 加入5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加直至无沉淀产生（无），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止 六、实验数据处理 KMnO4溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积/mL 21.35 21.51 21.35 Na2C2O4固体质量/g 0.1739 0.1770 0.1759 KMnO4溶液浓度/mol/L 0.0243 0.0246 0.0246 相对误差 1.76% 1.86% 1.86% KMnO4溶液平均浓度/mol/L 0.0245 蛋壳中CaO的含量数据表 蛋壳质量/克 0.1039 0.1039 溶液体积/ml 20.85 22.41 CaO的量C平均=（c1+c2+c3）/3= 0.0245mol/L 相对误差求法: ω相对=|实际值－平均值|／实际值×１００％ 从而可得：相对误差分别为1.76%、1.86%、1.86% 　同理第二组： CaO的质量:m1=VKMnO4×C(平均)×5/2×56/1000 从而易得CaO的质量分别为0.05114g 、0.05624g、 ω=m1/m总×100%=0.05114/0.1039×100%=49.22% 同理可求得加入滤纸后含CaO的百分含量分别为49.22% 八、实验讨论与心得： 1、试剂的误差分析 （1）由于在配置高锰酸钾时可能由于人为原因造成数据存在误差，从而影响实验结果的计算； （2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差； （3）转移溶液时，由于有溶液残留在滴定管中造成误差； （4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差； （5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差； 实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础 实验心得 通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操 作，学习了解决实际问题的能力，为进一步学习打下坚实的基础。 九、实验思考题： 1 .