纳米微反应器化学发光法测定氢溴酸加兰他敏.pdfVIP

第 31卷第 3期 西 南 大 学 学 报 (自然科 学版) 2009年 3月 Vo1．31 NO．3 JournalofSouthwestUniversity(NaturalScienceEdition) Mar． 2009 文章编号 ：1673—9868(2009)03 0058 04 纳米微反应器化学发光法测定氢溴酸加兰他敏 陈 波 ， 石文兵 ， 黄玉明 1．西南大学 化学化工学院，重庆 400715；2．长江师范学院 化学及环境科学系 ，重庆 涪陵 408003 摘要 ：在酸性条件下，氢溴酸加兰他敏被质子化后与 AuClg形成离子缔合物被二氯 甲烷所萃取，当缔舍物被带 入含鲁米诺 的氯化十六烷基三 甲基铵 (CetyltrimethylammoniumChlorine，CTAC)逆胶束纳米微反应器 中时，离解 出来的AuCl4与鲁米诺产生化学发光．发光强度与氢溴酸加兰他敏的含量呈线性关系，从而可 间接测定氯溴酸 加兰他敏 的含量．在优化 的试验条件 下，线性范围为 0．O01～ 15,／g／mL，检 出限(3)为 0．05ng／mL，对浓度为 1．0~g／mL的氢溴酸加 兰他敏进行 11次平行测定 ，相 对标准偏差 (RSD)为 2．24 ．该法 已成 功用于片剂 、针剂 和生物体液 中氢溴酸加 兰他敏的测定． 关 键 词 ：纳米微反应器；氢溴酸加兰他敏 ；化学发光；流动注射分析 中图分类号 ：0657 文献标识码 ：A 氢溴酸加兰他敏 (GalantamineHydrobromide，GH)为乙酰胆碱酯酶抑制剂 ，用于治疗老年痴呆症，同 时也用于改善记忆障碍和治疗阿尔茨海默病 J．准确测定氢溴酸加兰他敏的含量显得尤为重要．目前，测 定其含量的方法有非水滴定法 、HPLC法 等． 逆胶束纳米微反应器是指含有微量的水与水不相溶的有机溶剂中，加入少量的表面活性剂所形成的油 包水型纳米级乳液(微 “水池”)．它具有超低界面张力 ，一般分子热运动都足以使界面产生涨落破裂 ，离子 缔合物很容易使其破裂．它不仅能够增溶、增稳、改善环境的pH值而且能提高化学发光灵敏度和选择性． 因其独特的性能，逆胶束纳米微反应器在化学发光分析中已受到重视 j．本文研究了在酸性条件下，质子 化的氢溴酸加兰他敏与阴离子 AuC14形成离子缔合物，该离子缔合物被二氯 甲烷萃取后进入含鲁米诺的 氯化十六烷基三 甲基铵逆胶束纳米微反应器的微 “水池”中，离解 出来的AuC12与微反应器中的鲁米诺产 生化学发光，且在一定浓度范围内，化学发光强度与氢溴酸加兰他敏的浓度成正比，结合流动注射技术可 间接测定氢溴酸加兰他敏的含量．该法融合了溶剂萃取和逆胶束纳米微反应器 以及化学发光的优点，方法 的选择性、灵敏度和线性范围均得到提高． 1 实验部分 1．1 主要仪器及试剂 IFFL—D型流 动 注射 化学 发光分 析仪 (西 安瑞 迈科 技有 限公 司)；ND 型交 流可 逆 电动 蠕动 泵 (30r／min)；八通阀；聚四氟乙烯管(内径 0．8mm，用于连接阀和流路中的泵管)；氢溴酸加兰他敏 (中国 药品生物制品检定所)储备液 5000,／g／mL(~次蒸馏水配制)，需要时用二次蒸馏水稀释至所需浓度 ；鲁米 诺 (美国Sigma公司)储备液：1．0×10 mol／L(用 pH=11．5的NazCO。 NaHCO。缓冲溶液配制)；氯化 收稿 日期：2008—05—15 作者简介 ：陈 波(1984一)，男 ，云南宣威人，硕士研究生 ，主要从事药物分析和环境分析研究 通讯作者 ：黄玉明，教授 ，博士生导师． 第 3期 陈 波，等 ：纳米微反应器化学发光法测定氢溴酸加兰他敏 59 十六烷基三 甲基铵 (CTAC，上海化学试剂采购供应站分装厂)；氯金酸储备液 ：1．0×10～g／mL；盐酸储 备液 ：1．0mol／L；氯金酸、盐酸、二氯甲烷及环己烷等购 自重庆化学试剂公司．以上试剂均为分析纯 ，水 为二次蒸馏水． 1．2 试验方法 1．2．1 逆胶柬纳米微反应器的配制 取 1．0mL鲁米诺储备液于 25mL比色管 中，用体积比为 1：1的二氯 甲烷一环 已烷混合溶液 (含有 0．2mol／L的 CTAC