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第三篇 热分析 第十三章 绪论 国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义：“热分析是在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术 热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。 物质受热过程中发生的变化 物质以一定方式受热后，会使物质的温度升高或发生结构的变化和化学反应。物质被加热后，其性质（部分或全部）发生了改变，达到某一温度时，其状态发生改变。 当物质发生化学反应或相变时，往往拌随着质量的变化（增重或失重），热量的变化（吸热或放热）。如脱水、汽化、升华往往伴有吸热效应，而氧化裂解，化学分解往往伴有放热效应。某些物质的氧化过程会导致重量增加。 1. 运输性质变化 就固体物质而言受热后其热物理性质包括运输性质（导热系数，热膨胀系数，热辐射性质等）. 2.热力学性质（比热等）变化 在德拜温度以下，其比热随温度降低而减小。 3.熔融（固相转变为液相） 物质受热到一定温度发生熔融，这个温度称为熔点。 4. 凝固（液相转变为固相） 物质受冷时，液相可转变到固相，其相应的温度称为凝固温度或凝固点。 5. 升华（固态直接转变为气态） 物质受热过程中，由固态直接转化为气态的现象称为升华。 6. 凝华（气态直接转变为固态） 由气态直接转化为固态的现象称为凝华。 7. 相变 对于晶体，往往在一定条件下发生晶型的转变。实现这种转变的温度称为晶型转变温度。 对于某些铁磁体和铁电体，当受热到一定温度时会发生铁磁性和顺磁性之间或铁电性和顺电性之间的转变。这个温度称为居里温度。 8. 热释电效应 某些晶体受热后会产生电极化。相反，若将晶体冷却电荷的变化将与加热时相反。这种现象称为热释电效应。 9. 热分解和热裂解 固体物质在加热时除了自身有可能发生化学反应外，还可以和其它与之混合或接触的固体发生反应。固体热反应包括固体的热分解和受热条件下的固相—固相反应等等。 10. 热稳定 某些物质受热后，在某一温度区间不发生化学变化和聚集态、相态的变化，通常保持相对的热稳定。如Al2O3具有很宽的热稳定温度范围，常在差热分析中用作参比物质。 热分析方法 根据热分析技术的定义，可按照测定的物理量，如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等对热分析方法加以分类。 热分析技术有9类17种，我们主要学习几种主要和常用的热分析方法：差热分析法（DTA）；差示扫描量热法（DSC）；热重法（TG）；热膨胀法。 热分析应用范围及特点 1） 热分析应用范围 ① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等； ② 由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。 　　具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。 2）热分析特点 ① 应用的广泛性； ② 动态条件下快速研究物质热特性的有效性； ③ 技术方法的多样性。 　3）在陶瓷材料领域中的主要应用 ①了解原料在加热时的变化特征，鉴定其物相组成； ② 研究矿化剂的效能； ③ 研究固相反应机理； ④ 确定熔融、结晶的温度； ⑤ 研究与制定烧成制度与烧成曲线； ⑥ 根据热分析曲线，研究新工艺、新配方、克服产品缺陷。 第十四章 差热分析 §14－1 差热分析基本原理 　 　差热仪炉子供给的热量为Q 试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR　TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S　QR TS＞TR ΔT＞0 　　　 §14－2 DTA仪的基本结构 差热系统 §14－3 DTA曲线及理论分析 一 、DTA曲线 DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT）曲线和温度（T）曲线的总称。 1． DTA曲线的有关术语： 根据国际热分析协会所作的定义，主要有： (1) DTA参比物：指通常在实验的温度范围内没有热活性的已知物质。 (2) DTA 试样：指实际要测定的材料。 (3) DTA样品：试样与参比物总称。 (4) DTA 试样支持器：指放试样的容器或支架。 (5) DTA参比物支持器：放参比物的容器或支架。 (6)样品支持器组合：放置样品的整套组合。当热源或冷