无溶剂高频振荡法合成_烯胺酮_酯_的研究_范文明.pdfVIP

2010 年第30 卷 有 机 化 学 Vol. 30, 2010 第11 期, 1732～1736 Chinese Journal of Organic Chemistry No. 11, 1732～1736 ·研究简报· 无溶剂高频振荡法合成 β-烯胺酮(酯)的研究 * 范文明 高建荣 贾建洪 韩 亮 盛卫坚 李郁锦 (浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地 杭州 310032) 摘要 以伯胺和 1,3-二羰化合物为原料, 在高频振荡(HSVM)条件下采用无催化剂、无溶剂的新方法缩合一步合成 18 个β-烯胺酮(酯)类化合物, 收率60.8%～96.5%. 新方法具有反应条件温和、操作简单、产率高以及环境友好等优点. 所 得化合物的结构用核磁共振、气相质谱联用的方法进行了表征. 关键词 烯胺酮(酯); 高频振荡; 无溶剂; 无催化剂 Solvent-Free Synthesis of β-Enamino Ketones (Esters) under High-Speed Vibration Miling (HSVM) Condition Fan, Wenming Gao, Jianrong Jia, Jianhong Han, Liang Sheng, Weijian Li, Yujin* (State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry-Synthesis Techology, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310032) Abstract A series of 18 β-enamino ketones (esters) were synthesized in 60.8%～96.5% yields via the re- action of primary amines and 1,3-dicarbonyl compounds under high-speed vibration miling (HSVM) in the absence of catalyst and solvent conditions. The advantages of this new procedure were mild reaction condi- tions, simple protocol, high-yields and environment-friendly. All the products were characterized by GC-MS 1 and H NMR techniques. Keywords β-enamino ketone (ester); HSVM; solvent-free; catalyst-free 无溶剂有机合成反应是近年来绿色合成化学十分 从而达到促进反应的作用. 基于高频振荡技术在有机合 活跃的研究领域. 此类方法具有环境友好、选择性高、 成中的巨大应用潜力, 很多科学家已经在这领域进行了 操作简便、反应条件温和等优点[1]. 无溶剂过程可通过 研究, 如Michae 加成反应, Diels-Alder 缩合反应[13]及以 研磨、微波辐射、超声波辐射、振荡和光照等简单技术