应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法分离多沙唑嗪及其中间体的对映体.pdfVIP

应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法分离多沙唑嗪及其中间体的对映体.pdf

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!# 年# 月 色 谱 %#’ !$ (’ % !#$ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %# ’ % ( 应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法 分离多沙唑嗪及其中间体的对映体 成禹杉,- 杨晓兰,- 余- 瑜 (重庆医科大学药物化学与生物材料研究室,重庆 % (+ ) 摘要:建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体。考察了不同种 类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵(123 )能有效控制电渗流并提高组分的分离度。实验还考 察了其他因素,如45 值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响。所用的毛细管为% .+ (有效长度 , .+ )/ $ !+ ,缓冲液为(! ++#6 7 ! ) 环糊精、, ++#6 7 123 、+ ++#6 7 磷酸二氢钠(45 !0 ! ),分离电压为! 8% 。在 此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离。实验结果表明,一些用 ) 环糊精不能完全分离的对映 ! 体通过加入 123 控制电渗流能达到满意的分离效果。 关键词:毛细管电泳法;电渗流;四甲基氢氧化铵;多沙唑嗪及其中间体;对映体分离 中图分类号:9+$- - 文献标识码::- - 文章编号:()# (, (!# )% )%#)%- - 栏目类别:研究论文 !#$% ’()%$%*#+, +- .+/%0+1#, %,2 3*1 3,*($4(2#%*( 56 !%)#%$6 7(8*$+)+$(1#1 91#,: ;(*$%4(*6%44+,#4 =62$+/#2( *+ !+,*$+ 7(8*$++14+*#8 +? ;5*( =/,? ,=:( @-,#,? ,=A = (! # $% ’ ( )* + ,$%’ $-. /-$0 1,’/2 %3 $(4 5 /)0)63 7 $%/$0 ,1,)(68/(6 7 4/-$0 9(/:%2/3 ,1,)(68/(6 !#$ ,1,/($ ) @51*$%8* :: .,4-##,B$ C#C.DB4BCD-. +CDE FB DC C?,?D-+CB-. /C4,B,D-?/ F E0,G/-? ,?E -D/ -?DCB+CE-,DC H,/ ECIC#4CE’ JCICB,# DCDB,,#8$#,++?-+ BC,KC?D/ HCBC C0,+-?CE FB .?) DB##-?K DC C#C.DB/+D-. F#H -? BECB D -+4BIC BC/#D-? F DC C?,?D-+CB/’ 1CDB,+CD$#) ,++?-+ $EB0-EC (123 )H,/ F?E +BC /-D,L#C D,? DCDB,LD$#,++?-+ $EB0-EC (1:3 )B C0,EC.$#DB-+CD$#,++?-+ LB+-EC (;1:3 )FB DC C?,?D-+CB /C4,B,D-? ’ M? ,EE-D-? ,DC CFFC.D/ F DC 45 I,#C ,DC /C4,B,D-? I#D,KC ,?E DC .?.C?DB,D-? F DC

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