柱后衍生—紫外检测离子色谱法测定水中溴酸根离子的研究.pdfVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集(浙江杭州.2006.11.28-30) - 339 – 柱后衍生—紫外检测离子色谱法测定水中溴酸根离子的研究 严珍 （瑞士万通中国技术支援中心，中国上海，200051 ） 摘要：臭氧消毒技术在饮用水中的应用日益广泛，但当原水中含有溴化物时，会在臭氧的氧化作用下形成 对人体有害的溴酸盐。溴酸盐已经被确定为是一种致癌物质。饮用水中溴酸盐的含量通常都非常低，一般 在µg/L 数量级。因此必须建立一种较为灵敏的溴酸盐检测方法。本文考察了柱后衍生—紫外检测离子色谱 法的系统峰、不同基体、温度等因素对测定水中溴酸盐的影响，并通过 424 次重复进样测试了此体系测定 溴酸盐的稳定性。 关键词： 离子色谱；柱后衍生；紫外检测；溴酸盐 1 前言 随着给水处理技术的发展和人们对饮用水水质的重视，臭氧消毒技术在饮用水中的应用 日益广泛。臭氧消毒虽然不会产生有机卤代副产物，但当原水中含有溴化物时，会在臭氧的 氧化作用下形成对人体有害的溴酸盐。溴酸盐已经被确定为是一种致癌物质[1,2] 。在世界卫 生组织最新的《饮用水水质准则》，确定溴酸盐的指导值为25µg/L 。美国EPA现行的饮用水 [3] 水质标准中，溴酸盐的指标值为10µg/L 。 饮用水中溴酸盐的含量通常都非常低，一般在µg/L数量级。对于水中溴酸盐的浓度，目 前比较灵敏的检测方法有离子色谱- 电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)和柱后衍生离子 色谱法。前一种方法不但设备昂贵，而且操作较为复杂。柱后衍生离子色谱法操作简单，运 行费用低，灵敏度高，具有很好的应用和推广价值。 本文对柱后衍生离子色谱法测定饮用水中BrO3- 的检出线、影响因素和稳定性进行了研 究。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-844 型离子色谱仪（瑞士万通）配有UV/VIS检测器、柱后衍生器、低脉冲串联式 双活塞往复泵、838 自动进样器数据采集/处理软件等。 - 标准样品：BrO3 (默克，美国) 。碳酸钠、碘化钾、钼酸铵等均为色谱纯，溶液均用电 阻率大于18MΩ超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 10-100 型阴离子分析柱，Metrosep A Supp 10 Guard 保护柱； 流动相：15mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：1000μL ，流速： 1.0 mL/min。衍生剂1：0.26 M 碘化钾；衍生剂2 ：0.2mmol/L钼酸铵 + 1mol 硫酸；紫外检 测波长352nm 。 3 结果与讨论 3.1 方法的标准曲线和检出线 - 吸取BrO3 、标准贮备液按表1浓度配制4点混合标准溶液，用超纯水定容。 表1 BrO -离子的标准曲线浓度 3 Table 1 Anions conc. for standard curve Level 1 2 3 4 - BrO3 (µg/L) 0.1 0.5 1 10 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集(浙江杭州.2006.11.28-30) - 340 – 以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制BrO3- 的标准曲线。 相关系数为0.999984，相对标准偏差为2.76% 。 根据公式（1）： DL=3*Noise/H*C (1) 可计算得此法溴酸根离子的