LCMSMS测定乳制品中的三聚氰胺.pdfVIP

TurboFlow 在线样品前处理和TSQ Quantum LC/MS/MS 系统在乳制品中三聚氰胺的分析中具 有方便快速和高灵敏度的特点，可以在5-10 分钟内直接分析含量低至10ppb 三聚氰胺的奶粉及 乳制品样品，获得超过3000 的信噪比。 TurboFlow 在 线 样 品 前 处 理 和 TSQ Quantum LC/MS/MS 测定乳制品中的三聚氰胺 环境和食品安全市场开发部, Thermo Fisher Scientific, San Jose, USA Thermo Fisher Scientific, Shanghai Demo Center, China 方法简介 TM 2007 年美国国家食品安全与技术中心借助Thermo Scientific TSQ Quantum Ultra 三重四极 杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。今天， Thermo Fisher Scientific 将独有的在线样品前处理技术TurboFlow 色谱净化和TSQ Quantum LC/MS/MS 分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。TurboFlow 是一种可以除去复杂 样品中蛋白质等大分子成份的在线样品净化方法，因而不需要传统的蛋白沉淀、液液萃取和SPE 等步骤，有效缩短了样品预处理的时间，因此大大提高了分析速度，同时提高了数据的可靠性， 检出限低至10ppb ，而且降低了分析成本。在针对建立快速检测方法以应付全国食品安全的突发 性事件具有实用意义。另外，在方法中还用了QED MS/MS 功能进行全谱扫描后再作谱库检索， 该数据是在同一次进样中得到的，提供了额外的确证信息。 Thermo Fisher Scientific TurboFlow 在线样品前处理和TSQ Quantum Ultra 三重四极杆 液相色谱质谱仪用于监测乳制品中的三聚氰胺 药品和试剂 除了特别说明的试剂而外，所有使用的有机溶剂均为色谱纯，并购自Thermo Fisher Scientific (Fair Lawn, NJ, USA)。三聚氰胺和30％（w/w）氨水购自Sigma 1313 (St. Louis, MO, USA)。所使用的内标是C3标记的三聚氰胺，由C3氯化三聚氰标记，也购自Sigma (St. Louis, MO, USA)。Milli-Q™ 超纯水系统提供了18 MΩ 的实验用水，Milli-Q™ 超纯水系 统购自Millipore (Billerica, MA, US)。 标准溶液制备 先用50% (v/v) 甲醇水分别配制1000 µg/mL 的三聚氰胺溶液。分别取1mL 上述溶液，用1:3 的水-乙晴进行稀释，获得终浓度为10 µg/mL 的储存标准溶液。另外，分别取10 µg/mL 的储存标 准溶液1mL ，用乙晴进行连续稀释，获得1-1000 ng/mL 范围内的8 个标准工作溶液。取50 µL 内 标储存标准溶液分别加入到1mL 上述 8 个标准工作溶液中，即为校正标准溶液。 样品制备取固体样品0.5g ，加入内标准品，用1.5ml 1:1 乙腈/水抽提，离心，取上清液。 仪器方法TurboFlow 色谱条件仪器：Thermo Scientific Cohesive TurboFlow Systems 色谱柱： CycloneMCX 0.5 x 50 mm 流动相：上样：0.1% 甲酸水溶液, 洗脱：甲醇/2%氨水(50:50) 进样体 积: