银盐沉淀2铬酸盐法测定高氯离子水样中化学需氧量.pdfVIP

冶金分析 ,2008 ,28 (3) :4345 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (3) :4345 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 03 - 0043 - 03 银盐沉淀铬酸盐法测定高氯离子水样中化学需氧量 王俊荣 ,韩永红 ,刘宗斌 (滨州市环境保护监测站 ,山东滨州 　2566 18) ( ) 摘 　要 :在用铬酸盐法测定水样的化学需氧量 COD 时 ,氯离子的干扰是通过加入 Hg SO4 ,使 其与氯离子结合成可溶性的氯汞络合物而部分除去 。本文在分析氯离子干扰机理的基础上 , 提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰 ,铬酸盐法测定高氯离子水样 COD 的分析方法 。 该法应用于废水中 COD 测定 ,所得结果与硫酸汞掩蔽法相符 ,6 次测定样品的相对标准偏差 为 22 % 。同时对 COD 废液的处理及回收利用进行了研究 ,给出了银 、铬 、铁的回收和银纯化 的方法 。本法测定 COD 的结果准确 ,避免了汞盐的二次污染 ,且节约试剂 ,是值得推广的清 洁分析方法 。 ( ) 关键词 :化学需氧量 COD ;高氯离子 ;银盐沉淀法 ;铬酸盐 ;水样 中图分类号 :O65523 　　　　文献标识码 :A ( ) 　　化学需氧量 COD 是指水体中易被强氧化 得到回收利用 ,节约了试剂 ,是值得推广的清洁分 剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量 ,它是表 析方法 。 征水体中还原性物质的综合性指标 。水体中氯离 1 　实验部分 子的存在对 COD 的测定产生严重的正干扰 , 国 家标准方法[ 1 ] 规定氯离子含量低于 1 000 mg/ L 1 1 　主要仪器和试剂 时 ,加入 H g SO4 以消除干扰 ;对于氯离子含量高 J H R1 型节能 COD 恒温加热器及与加热器 于 1 000 mg/ L 的样品应先作定量稀释 ,使含量低 配套的加热管 、空气冷凝管和加热管支架 ;50 mL 于 1 000 mg/ L 再测定 。但是高氯离子低浓度 酸式滴定管 ; 电磁搅拌器及配套的搅拌磁子 ;素烧 ( ) COD 水样稀释后 ,即使采用 Hg SO4 掩蔽氯离子 , 磁粒 ;温度计 0～200 ℃ 。 重铬 酸 钾 标 准 溶 液 : C ( 1/ 6 K Cr O ) = 测得水样的 COD 值仍然偏高 ,且误差随着氯离 2 2 7 子浓度的增加而增大[2 ] 。因此 ,在 COD 的测定 0250 0 mol/ L ;试亚铁灵指示液 ;硫酸亚铁铵标 准溶液 : C [ ( N H ) Fe ( SO ) ·6 H O ] ≈0 1 中 ,关于如何消除氯离子的干扰问题已成为广大