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致中石化洛阳工程有限公司的单塔双柱气相色谱仪功能实现的说明
1、气相色谱仪原理:载气带着样品在色谱柱中流动,因各组分物理特性不同,故在色谱柱中的流动速度不同,经过一定的柱长后,样品中各组份便彼此分离,最后依次经过检测器,通过出峰的时间可以定性判定是某种成份的峰,(对于C5-C10成份,一般是10~60分钟出峰)根据峰面积的大小可以判定某种成份的含量,下图是一个**的峰图.
2、影响不同组份出峰时间的因素:柱长、内涂层厚度、进样时间
A、双柱气相色谱仪所用的2支色谱柱不可能完全等长度,即使开始使用时色谱柱长度相等,但在使用的过程中若出现进样口堵塞,则要把堵塞的部分剪掉,这样也造成长度上的区别,本方法的色谱柱的初始长度是60m,可剪除*m,这样是缩短了时间吗?分析周期可减至*分钟.
B、内涂层厚度:随着色谱柱使用时间的延长,其内涂层厚度也会减薄,各组份在色谱柱中的保留时间也会发生变化,其出峰时间也会变快
C、进样时间不同,其出峰时间也不同,这个很容易理解
对于这三种情况,解决办法是将A、B两个通道单独校正,也就是通过校正,标定出系统误差。在这些方面,即便是双柱双塔同时进样,由于两个色谱柱间的差异会导致C5-C10的保留时间在两个通道上不一样,也需要两个通道单独校正)
3、2个进样口出峰时间不同,其成份如何判定:
每个进样口都要独立标定,针对某一个通道,在标定时某成份标样的出峰时间,与做样时同一成份的出峰时间完全一致;横向比较(即两个色谱通道间的比较),在标定时A通道和B通道某种成份的出峰时间不同,比如B通道比A通道滞后10S,则在进样时B通道也会比A通道滞后10S,不影响对其成份的判定
4、增加PE公司对色谱设置的截图
柱温箱设定(可设定哪些项、或如何设定)
检测器设定(可设定哪些项,如何设定)
A通道 载气设定部分
B通道 载气设定部分
4、PE公司GC单自动进样器的优点
A、PE公司GC580自动进样器为108位,针对IFP9703方法(详见附件,把IFP9703附上,最好有中文版),每做一个样品需要67分钟,则试验人员每制一批样品可以连续做样48小时以上,而对于16位的自动进样器,则每隔15个小时就需要重新制一批样品,其自动化程度明显降低;
B、PE公司的进样塔位于2个进样口的旁边,在维护进样口的时候不需要移拆卸任何硬件,而进样塔固定在进样口上方的模式(即16位的厂商),只要维护进样口,就需要把进样塔拆掉,相当麻烦;
C、PE公司的样品盘位于柱温箱的旁边即远离进样口和检测器以及柱温箱所在的加热区域,柱温箱的升温不会影响样品的挥发,而对于双柱双塔的模式来说,样品盘及进样塔位于进样口的正上方,会受到进样口加热的影响,则会导致样品的挥发,影响结果的重现性。
结论,综上所述,PerkinElmer的GC580完全可以实现GC双通道同时检测的能力,同时优于其他公司的双柱双塔进样模式。
PerkinElmer 北京分公司
2013 05 09
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