米糠油脱臭馏出物乙酯化工艺条件研究.pdfVIP

技术 ·油脂工程 ≮ -雾0 0 llji篱 i鬻 蔓瀵 誊鐾誊 j囊。i 米糠油脱臭馏出物乙酯化工艺条件研究 彭团儿 刘玉兰 田 原 (河南工业大学粮油食品学院) 摘【要】为综合利用米糠油脱臭馏出物提取生育酚和生育三烯酚，同时得到可用于医药和食 品工业的脂肪酸 乙酯 ，本文研究米糠油脱臭馏 出物 乙酯化最佳工艺条件 试验结果表 明，米糠 油脱臭馏 出物 乙酯化 的最佳工艺条件为 ：脂肪酸 ：乙醇 (mol／mo1)1：5；反应时间2．5h：温度 75℃ ： 浓硫酸 ：原料 (wt％)3％。在该条件下，脂肪酸 乙酯化率达到 97．02％，V 保存率达 98．48％ 【关键词】米糠油；脱臭馏出物；脂肪酸乙酯；生育三烯酚 中图分类号：TS224 文献标识码：A 文章编号：1673—7199(2009)04—0048一O4 维生素 E是生育酚和生育三烯酚 以及具有 D—d一生 试验试剂 ：无水 乙醇 、浓硫酸 、苯甲酸 、氯化锌 、 育酚生理活性 的衍生物 的总称。近 10年来越来越多的 乙醚 、95％乙醇 、l％酚酞 、氢氧化钾 、OL，仪一联 吡啶 、 研究表 明生育三烯酚在抗氧化性能、降低胆固醇 、抑 正己烷 、FeC1溶液 、磷酸 、硅胶 G、羧 甲基纤维素钠 、 制癌症等方面具有 比生育酚更优越的生理功能。相 比 正 己烷等。除正 己烷为色谱纯外其余均为分析纯。 其他 的植物油 ，米糠油富含生育三烯酚 。在米糠油 的 1．2 仪器 与设备 精炼过程 中，生育酚和生育三烯酚富集在米糠油脱臭 KDL5分子蒸馏仪 、液相色谱仪 、气相色谱仪 、 馏出物中，使之成为提取生育三烯酚的理想原料 。从 RE52—86A旋转蒸发仪 、JJ一1型定时电动搅拌器 、DT一 油脂脱臭馏 出物 中提取维生素 E的常用方法是 甲酯化 500A 电子天平 ，分析天平、lO1—1EBS型电热鼓风干燥 预处理一分子蒸馏法组合工艺 。甲酯化预处理 的 目的 箱 、HH一4型恒温水浴锅 、SHZ—D循环水式多用真空 是将原料 中的脂肪酸及 中性油转变为脂肪酸 甲酯 ．利 泵 、722型分光光度计等。 用脂肪酸 甲酯与天然维生素 E分子运动 自由程 的差别 ． 1．3 试验 与检测方法 实现维生素 E分离 。但 甲酯化所用的甲醇有毒 ，对维 1．3．1 试验原料理化指标分析 生素 E的生产安全和产品安全造成隐患，所得 的脂肪 水分及挥发物测定按 GB／r5528—2003，不溶性杂 酸甲酯只能用做化工业 ，并且 甲酯化过程维生素 E易 质测定按 GB／T 5529—2003。酸值测定按 GB／T5530— 被破坏 。若采用 乙酯化工艺 ．虽然所形成 的乙酯较 甲 2005。皂化价测定按 GB／T5534—2003，不皂化物测定 酯沸点高，后续分子蒸馏蒸馏温度较高 ，但可 以避免 按 GB／T5535—2003，碘价测定按 GB／T5532—2003。 有毒溶剂 甲醇的使用 ，同时还可 以得到用于医药及食 1．3I2 米糠油脱臭馏出物及反应产物乙酯脂肪酸组成 品行业的脂肪酸乙酯 。 分析 米糠油脱臭馏 出物采用酸催化 甲酯化 ；对米糠油 1 材料与方法 脱臭馏 出物 乙酯化产物进行三氟化硼催化 甲酯化 ；分 1．1 材料与试剂 别对其组成进行气相色谱分析．根据各脂肪酸甲酯保 试验材料 ：米糠油脱臭馏 出物 (辽宁锦州米糠油厂 留时间定性 ，峰面积归一法进行定量 。气相色谱分析 提供)；or．一生育酚、p一生育酚、 一生育酚、8一生