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第三章 气相色谱分析 （GC） Gas Chromatography 一. 概述 色谱法（Chromatography) 1．色谱法的发展历史 固定相 流动相 色谱柱 高效率的分离分析方法 色谱法（Chromatograph）与蒸馏、重结晶溶剂萃取、化学沉淀及电解沉积法一样，也是一种分离技术，是一种物理化学的分离分析方法，它是各种分离技术中效率最高和应用最广的一种方法． 2．色谱法的分类 (1)? 按照流动相和固定相的物理状态分类 气相色谱法：气——液；气——固 液相色谱法：液——液；液——固 (2)按照分离过程的相系统的形式分类 柱色谱法：毛细管色谱法；填充柱色谱法 平板色谱法：纸色谱法；薄层色谱法 （3）按照分离过程原理分类： ▲吸附色谱法 ▲分配色谱法 ▲离子交换色谱法 ▲凝胶色谱法 ▲亲合色谱法 3、各种色谱法的共同点： （1）分离系统都包含两相； （2）色谱分离的基本过程相同； （3）都要求不同组分在色谱系统中有不同的迁移速度。 二、气相色谱法 特点：（1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 局限性： 不适合于分析沸点高、 分子量太大、受热易分解或变性、 具腐蚀性和反应性较强的化合物 （约20%有机化合物用GC分析） 样品的处理： （1）有代表性的取样； （2）用合适的溶剂抽提； （3）经适当的净化处理； （4）定容； （5）上机测定。 2、气相色谱仪的组成 载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，记录系统。 三. GC的理论基础 气相色谱分离过程 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱，两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。 当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。 1.气---固色谱分析 气---液色谱分析的基本原理 气---固色谱分析 固定相：固体组分被吸附，被洗脱 反复的物理吸附----脱附过程。 2.气---液色谱分析 固定相：液体，被涂附或键合在 担体 表面 担体：惰性固体微粒，支撑作用 组分在固定液中溶解度的不同，挥发 反复多次溶解—挥发的过程。 分配过程: 物质在固定相和流动相（气相） 之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程 分配系数Ｋ：分配系数是色谱分离的依据。一定温度下，各物质 两相之间的分配系数是不同的。 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； 试样一定时，K主要取决于固定相性质； 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 2 色谱流出曲线 2.1 色谱流线－色谱图(Chromatogram) 色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图。 由色谱图得到的基本信息：（色谱流出曲线的意义：） 1、色谱峰的数量，可知样品中所含组分的最少个数； 2、由色谱峰的保留时间定性； 3、峰高或峰面积定量； 4、峰宽大小可评价色谱系统的性能如何； 5、两色谱峰之间的距离-----分离度，用以评价色谱参数是否合适。 2.2 色谱学术语 2.2.1 基本概念 基线(Baseline) ：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线，S/N大的、稳定的基线为水平直线。 基线漂移(Baseline drift):指基线随时间的缓慢变化；基线噪声(Baseline noise):指由各种因素所引起的基线起伏。 峰底（peak base）：从峰的起点到峰的终点之间的直线，CD