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纳米NaTaO3的制备、掺杂改性及光催化性能研究
刘桂继,石建英
中山大学化学与化学工程学院 广州 510275
摘要 本文采用水热合成法、燃烧法在较低的温度下制备结晶完善的纳米NaTaO3光催化材料,并分别在上述两种方法体系下采用不同铋源完成对NaTaO3的元素掺杂。然后采用X射线粉末衍射、紫外-可见吸收光谱对得到的固体产品进行性质检测,最后通过光催化降解甲基橙实验来评价所合成材料的光催化性能。
关键字 低温制备;纳米NaTaO3;铋掺杂;光催化
1 引言
人类文明的高速发展在带给人们丰富的物质和精神生活的同时,随之引起的能源迅速消耗也为人类的可持续发展提出了巨大的挑战。太阳能是无污染的洁净能源,一定程度上讲,太阳能是取之不竭的理想能源。光分解水制氢是完成太阳能光化学转化和储存的最佳途径之一,因为氢能不仅热值高,而且是无污染的绿色能源,水是其唯一的燃烧产物。早在1972年日本科学家Fujishima和Honda[1]就利用TiO2半导体电极制成光电化学电池,用紫外光照射使水分解为氢气和氧气,揭开了人们研究光催化分解水制氢的序幕。作为光分解水材料,TiO2光解水活性较低,且需要负载共催化剂才能实现光催化分解水,因此研究重点逐渐从传统的TiO2转移至新型复合氧化物[2-5]。近年来,人们发现具有特殊层状结构或柱状结构的钽酸盐光催化剂[6-8],其光催化活性要强于TiO2,在光催化分解水方面具有一定的优势。文献报道在紫外光照射下,NaTaO3即使在无共催化剂负载的情况下也具有很高的光催化分解水活性[9]。NaTaO3具有良好的光学、催化性能,在新材料领域具有广阔的应用前景。
钽酸盐光催化剂具有钙钛矿型结构,由TaO6八面体构成(TaO6八面体共同分享1个角)。目前,钽酸钠光催化剂主要是通过传统的高温固相法合成,反应温度一般在1000℃以上,反应时间较长。这样就不可避免发生烧结现象,从而导致颗粒的增大,使产物的粒径尺寸往往处于微米量级,增加了电子-空穴在体相复合的几率;同时较高的反应温度容易造成钠源挥发,引起晶体的缺陷,进一步增加了光生电子和空穴的复合几率。因此,低温下合成纳米钽酸钠对于提高其光催化活性有着重要意义。NaTaO3的导带主要由过渡金属离子空的d轨道构成,而价带是由O2p轨道构成,由于O2p轨道能级较低,所以NaTaO3禁带宽度较宽(4.0eV)。通过元素掺杂可以调节半导体禁带宽度,扩大其光谱响应范围,提高太阳能的利用率。
本文采用水热及燃烧法在低温下制备了纳米钽酸钠光催化剂,并采用三价及五价为铋源,制备了铋掺杂的钽酸钠光催化剂,并进行了光催化降解甲基橙的反应。掺铋钽酸钠的吸收边较纯钽酸钠明显红移,且其光催化反应活性也高于未掺杂钽酸钠。
2 实验部分
2.1 样品的制备
本实验所用试剂:Ta2O5(4N,国药集团化学试剂有限公司),NaOH(AR,天津市福晨化学试剂厂),NaC2O4(AR,天津市大茂化学试剂厂),CO(NH2)2(AR,天津市大茂化学试剂厂),NaBiO3·2H2O(AR,国药集团化学试剂有限公司),Bi(NO3)3·5H2O(AR,广东光华化学厂有限公司),所有试剂使用前均未经过进一步处理。
2.1.1 水热法合成钽酸钠及掺铋钽酸钠光催化剂
钽酸钠的合成:在体积为25mL的聚四氟乙烯内套筒内加入0.331gTa2O5,随后倒入10mol/L的NaOH溶液15mL,使溶液中Ta5+离子浓度为0.1mol/L,室温下搅拌1h,置于不锈钢外套筒中,在反应温度为180℃下保持1小时。然后将水热釜取出,在空气中自然冷却。待水热釜完全冷却后,将样品取出,倾倒出上面的清液,用砂芯漏斗抽虑,去离子水反复洗涤,至洗出液为中性,然后用无水乙醇洗涤2~3次,最后将产品在烘箱中80℃下干燥,收集。
掺铋钽酸钠的合成:分别以NaBiO3及Bi(NO3)3·5H2O为铋源水热合成Na(BixTa1-x)O3,x=0.10及Bi3+-NaTaO3。合成步骤同上, 在上述反应液中分别加入一定量NaBiO3及Bi(NO3)3·5H2O,室温下搅拌1h,置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在反应温度为180℃下分别保持72及24小时。然后将水热釜取出,在空气中自然冷却。待水热釜完全冷却后,将样品取出,倾倒出上面的清液,用砂芯漏斗抽虑,去离子水反复洗涤,至洗出液为中性,然后用无水乙醇洗涤2~3次,最后将产品在烘箱中80℃下干燥,收集。
2.1.2 燃烧法合成钽酸钠及掺铋钽酸钠光催化剂
称取Ta2O5 0.331g,NaC2O4 0.120g,CO(NH2)2 0.216g,在玛瑙研钵中研磨均匀。将研磨好的反应物放入马弗炉中焙烧。焙烧温度从室温以2℃/min的速度升温至300℃,再以5℃/min的速度升温至600℃并在此温度下保持4小时
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