光度滴定仪法测定稻米脂肪酸值的研究.pdfVIP

·34 · 粮 食 储 藏 2009(6) 矗 坐 业 坐 ；谷物化学与品质分析； 爿F带 习 蒂 爿s带 习 举 带 s； 芥 光度滴定仪法测定稻米脂肪酸值的研究 石 恒 张华昌 董德 良 何学超 肖学彬 王杏娟 马 鑫 柯 淋 (国家粮食局成都粮食储藏科学研究所 61O031) 摘 要 论述 了测定稻米脂肪酸值的光度滴定仪法和基于光度滴定仪法的脂肪酸值测定 仪的原理和特点，分析 了脂肪酸值测定仪的准确度 、稳定性 、测定范围等使用性能，指 出了仪器 对滴定终点反应敏锐、准确，检测结果稳定，方便快捷 ，易学易用等特点。 关键词 光度滴定仪法 脂肪酸值 脂肪酸值测定仪 脂肪酸值是判定粮食储藏品质的一项非常重要 液的光能量变化，反应滴定体系溶液的颜色变化，再 的指标，测定方法的科学性一直受到广泛关注。国 经过微处理器系统，利用内置模式识别系统来控制 际标准有 IS073O5—1998((谷物碾磨制品一脂肪酸 滴定过程，实现了自动控制滴定终点，解决了脂肪酸 值的测定》，国家标准有：GB／T5510—1985((粮食油 值的滴定终点不易观察，测定结果可比性差的问题。 料检验脂肪酸值的测定》、GB／T15684—1995((谷物 1．2 与GB／T15684--1995在滴定体系上的比较 制品脂肪酸值测定法》、GB／T2O569—2006((稻谷储 光度滴定仪法在操作上同样要经过试样制备、 存品质判定规贝》附录A、GB／T20570～2006((玉 提取、过滤、滴定四个步骤，其中试样制备、提取、过 米储存品质判定规则》附录 A等。依据国家标准 滤与GB／T15684—1995完全相同，只有滴定步骤 GB／T15684--1995或GB／T20569—2006测定稻 有所不同。主要差异表现在对滴定终点的判定上， 谷脂肪酸值，由于其滴定体系浑浊，终点变化不明 光度滴定仪方法实现了由仪器 自动判定，而GB／ 显，不利于肉眼观察。 Tl5684—1995则由操作人员凭肉眼观察颜色变化 针对这一问题，在研究国内外相关标准的基础 作出滴定终点判定。 上，建立了测定脂肪酸值的仪器分析方法一一光度 光度滴定仪法与GB／T15684—1995比较，采 滴定仪法。光度滴定仪法通过仪器 自动判定滴宅终 用滴定体系不同。GB／T15684—1995[2采用 乙醇 点来代替人工滴定和肉眼判定终点，使粮食中脂肪 酸值的测定结果更准确，更具可比性，更客观公正， 与水的混合体系，由于提取物中含有不溶于水的醇 有效地减小操作过程中的人为误差。我们在方法研 溶性蛋 白以及其它不溶于水的物质，使得滴定体系 究基础上相继 自主开发了JZSG—I型和JZSG一 Ⅱ 浑浊，加上有机弱酸被浓度很低的碱液滴定，终点变 型稻米脂肪酸值测定仪，JZsG～I型实现了自动控 化不明显。GB／T15684—1995采用酚酞为指示剂， 制滴定终点，解决了脂肪酸值的滴定终点不易观察， 酚酞的变色范围为 pH=8．0～1O．0，终点颜色为乳 测定结果可比性差的问题 ；JZSG一 Ⅱ型在 JZSG—I 白色一微红色(或明显色差)。光度滴定仪法采用百 型基础上增加 自动计量、数据处理、