固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量.pdfVIP

检测分析 食品研究与开发 第2030O9卷年第66月期 127 固相萃取一高效液相色谱法测定粮谷 中多种磺酰脲除草剂残留量 葛宝坤，赵孔祥，王云凤，陈其勇，高健会，王伟 (天津出人境检验检疫局，天津 300456) 摘 要：样品中残留的磺酰脲除草剂 ，采用SPE—C18和GCB预柱，进行提取和净化 ，利用适当的洗脱溶剂对固相萃 取柱上富集的组分进行选择性淋洗，通过高效液相色谱 的紫外检测器进行分析测定，外标法定量；结果：在 0．02mg／kg～0．5mg／kg加标范围内，方法的回收率为 74．8％～105．3％，相对标准偏差为 2．36％ 6．33％；可同时检测 大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺 隆、 吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂。 关键词 ：磺酰脲类除草剂；固相萃取；高效液相色谱法；紫外检测 S上JE—HPLCDEl’EKMl A’儿U U 。SUL 。U YLUREA HERBICIDERESIDUESINCEREALS GEBao—kun，ZHAOKong—xiang，WANGYun—feng，CHENQi—yong，GAOJian—hui，WANGWei (TianjinEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Tianjin300456，China) Abstract：Onemethodwasbuildtodetermine12sulfonylureaherbicidesincerealsbySolidphaseextraction- highperfomr anceliquidchromatography．MethodsTheresiduesofsulfonylureaherbicidesinsamplewere extractedbyacetonitrileandcleanedbySPE (C18andGCB)．AfterseparatedbyHPLC，thesecompoundswere detectedbyUV detection and quantifiedbyexternalstandard．ResultsTheaveragerecoveriesin spiked samplesrangedfrom 74．8％ to105．3％ andrelativestandarddeviationsbetween2．36％ and6．33％．The methodcouldsimultaneouslydetemr ineChlorsulfuron，Tribenuron-methyl，Bensulfuron-methyl，Metsulfuron- methyl，Cyclosulfuron，Chlorimuron-ethyl，Flazasulfuron，Pyrazosulfuron-ethyl，Ethametsulfuron-methyl， Nicosulfuron，PrimisulfuronandTriasulfuronincerealssuchasrice，wheat，barley，sorghum，buckwheat，etc． Themethodissimple，rapid，accurate，sensitiveandeasytobepromotedandapplicated． Keywords：sulfonylureaherbicide；SPE；HPLC；UV 作者简介：葛宝坤 (1968一)，男(汉)，高工，研究方向：食品安全检测技术研究。 相比，由于前处理比仪器分析方法简单，且后续的检测 疑样品或者阳性样品还是应该用仪器法进行确证。 可实现大量样本的同步检测 ，可缩短大量的检测时间， 另外，该方法具有成本低 ，操作简便，敏度也能达到仪 参考文献： 器分析方法。因此，该方法一经在农兽药残留检测中 [1]朱蓓蕾．动物性食品药物残